Introduzione
Il sistema di resine sviluppato dal Centro Europeo per le Tecnologie di Dispersione (EZD) è stato meticolosamente progettato per essere utilizzato in una varietà di applicazioni, tra cui inchiostri, rivestimenti e produzione additiva. La comprensione del suo comportamento di Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione, analizzato attraverso studi cinetici del Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo, è fondamentale per le sue prestazioni. La Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione UV, che comporta Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. reazioni di reticolazione che creano legami covalenti e formano reti tridimensionali, è una caratteristica fondamentale di questa resina. Il Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo, che misura la rigidità di un materiale durante la Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione, fornisce informazioni fondamentali sulla cinetica di Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione e aiuta a prevedere il comportamento della resina in diverse condizioni. Combinando la Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione UV con la post-Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione termica, il sistema di resina raggiunge proprietà ottimali del materiale come durezza, elasticità e resistenza chimica. Questo approccio non solo garantisce una Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione rapida ed efficiente, ma migliora anche le prestazioni in applicazioni di settori quali la stampa, la lavorazione del legno, l'automotive, l'elettronica, la tecnologia medica, l'ottica, l'aerospaziale e l'imballaggio alimentare. L'analisi cinetica del Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo consente di prevedere con precisione il comportamento di Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione della resina.
Condizioni di misura
I campioni sono stati prodotti mediante stampa 3D presso SKZKFE gGmbH e analizzati con un NETZSCH DMA 303 Eplexor® (figura 1). I parametri di misura più importanti sono riassunti nella tabella 1.
Tabella 1: Condizioni di misurazione del DMA 303 Eplexor®
| Supporto del campione | curvatura a 3 punti, supporti flessibili da 30 mm |
|---|---|
| Spessore del campione | Circa 2 mm |
| Larghezza del campione | Circa 10 mm |
| Forza dinamica massima | 10 N |
| Ampiezza dinamica | 50 μm |
| Frequenza | 1 Hz |
| Velocità di riscaldamento | 5 K/min |
| Temperatura target | 180°C, 200°C., 210°C e 220°C |
| Segmento IsotermicoI test a temperatura controllata e costante sono detti isotermici.isotermico | 5 ore, ciascuno alla temperatura target |
Risultati delle misure e discussione
Per determinare la temperatura di Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione ideale per il nuovo sistema di resine, i campioni sono stati riscaldati a 5 K/min dalla temperatura ambiente alle temperature target di 180°C, 200°C, 210°C e 220°C, rispettivamente, e mantenuti isotermicamente per 5 h dopo il raggiungimento della temperatura, al fine di analizzare l'eventuale aumento del Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo durante il tempo di mantenimento; si veda la figura 2.
Si può notare che con l'aumento della temperatura di Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)Tradotto letteralmente, il termine "crosslinking" significa "reticolo incrociato". Nel contesto chimico, viene utilizzato per le reazioni in cui le molecole vengono collegate tra loro introducendo legami covalenti e formando reti tridimensionali. polimerizzazione (segmenti isotermici) si possono ottenere valori di modulo più elevati e che l'aumento avviene anche più rapidamente a temperature più alte. Solo a 220°C (curva blu) compare un effetto negativo. Dopo un iniziale aumento del valore del modulo, questo inizia a diminuire dopo circa 80 minuti del tempo totale di misurazione, il che è un indicatore dell'infragilimento del materiale. Si può quindi ipotizzare che a 220°C si verifichi già un danneggiamento del materiale.
I valori del modulo ottenibili dopo 300 minuti mostrano un notevole aumento con la temperatura. Tuttavia, questa differenza non è così significativa tra 200°C (curva rossa) e 210°C (curva verde).
Analisi cinetica della reazione di post-indurimento
Il software Kinetics Neo consente di determinare i parametri cinetici di una reazione chimica. Consente inoltre di prevedere il Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo dalle proprietà meccaniche utilizzando l'analisi meccanica dinamica (DMA). Le misure per l'analisi cinetica vengono eseguite a diverse temperature isoterme e sono mostrate nella figura 2.
Utilizzando queste misure, Kinetics Neo è in grado di determinare il numero di fasi che descrivono la reazione di indurimento. Per ciascuno di questi passaggi, il software calcola anche i parametri cinetici, ossia il tipo di reazione, l'energia di attivazione e l'ordine di reazione.
La Figura 3 mostra le misure effettuate a diverse temperature isoterme dopo la rimozione della linea di base. Viene utilizzata una linea di base orizzontale a partire dal punto con E' minima. Poiché le misure meccaniche indicano già una reazione a un passo, per l'analisi cinetica è stato scelto un modello con autocatalisi di ordine Cn, nth.
La Figura 3 mostra le curve misurate come simboli e l'adattamento del modello come linee solide.
L'adattamento del modello è stato calcolato per la temperatura utilizzata nell'esperimento dal software Kinetics Neo. La Tabella 2 mostra i parametri cinetici ottimali utilizzati per il calcolo. La deviazione tra le curve misurate e calcolate mostra le differenze nella preparazione del campione. Tuttavia, l'elevato coefficiente di determinazione R2 = 0,995 indica un forte accordo tra il modello e i dati sperimentali.
Tabella 2: Parametri cinetici, calcolati da Kinetics Neo
| Fase 1 (unità) | |
| Energia di attivazione | 50.319 (kJ/mol) |
| Log(PreExp) | 2.591 log (s-1) |
| Ordine di reazione n | 2.591 |
| Log (AutocatPreexp) | 0.01 log (s-1) |
| Contributo | 1 |
Simulazione della polimerizzazione per condizioni specifiche dell'utente
Sulla base dei parametri cinetici determinati, Kinetics Neo è in grado di calcolare il comportamento del campione per qualsiasi condizione di tempo/temperatura, vicino alle temperature sperimentali.
A titolo di esempio, le figure 4 e 5 illustrano il grado di polimerizzazione della resina a diverse temperature isotermiche, da 180°C a 215°C, rispettivamente per 5 ore e 10 ore. Come previsto, la polimerizzazione avviene più rapidamente a temperature più elevate.
È necessario un periodo più lungo per garantire una polimerizzazione completa. Ad esempio, dopo 5 ore, il grado di polimerizzazione raggiunge 0,940, mentre dopo 16 ore raggiunge 0,972. La polimerizzazione completa può richiedere diverse ore o giorni, a seconda della temperatura.
Conclusione
Le proprietà meccaniche di un sistema di resine polimerizzate con raggi UV dopo l'indurimento termico sono state valutate con l'analisi meccanica dinamica (DMA). Le misure isotermiche sono state eseguite a diverse temperature: 180°C, 200°C, 210°C e 220°C. I dati sono stati analizzati con il software Kinetics Neo ed è stato sviluppato un modello cinetico per prevedere il grado di polimerizzazione. Questo modello può essere applicato non solo alle temperature e alle durate misurate, ma anche a condizioni che non sono state testate sperimentalmente. Di conseguenza, consente di identificare i parametri che consentono di ottenere uno specifico grado di polimerizzazione nel tempo più breve o alla temperatura più bassa, a seconda dell'obiettivo di ottimizzazione. Questo approccio riduce il numero di test fisici necessari, con un risparmio di tempo e di costi, e accelera il processo complessivo per gli utenti.
Vantaggi dell'analisi cinetica
Riduzione dei costi sperimentali
Kinetics Neo il software riduce la necessità di numerose e costose prove fisiche, ottimizzando il numero di test necessari. Ciò consente ai clienti di risparmiare tempo e denaro, accelerando il processo complessivo.
Ottimizzazione dei cicli di polimerizzazione
Il software aiuta Identify a scegliere la temperatura e il tempo di post-curing ottimali per ottenere la migliore conversione del materiale. In questo modo si garantisce l'efficienza della produzione, evitando problemi come la sovra o sotto-post polimerizzazione.
Personalizzazione e flessibilità
I clienti possono regolare il processo di polimerizzazione per soddisfare i requisiti di applicazioni specifiche, sia che abbiano bisogno di materiali più flessibili o più rigidi. Questa flessibilità garantisce che il prodotto finale sia perfettamente in linea con le loro esigenze, riducendo la necessità di ulteriori prove.