| Published: 

Kinetyczna analiza modułu magazynowania w celu przewidywania termicznego utwardzania końcowego systemu żywicy utwardzanej promieniami UV

Wprowadzenie

System żywic opracowany przez Europejskie Centrum Technologii Dyspersyjnych (EZD) został skrupulatnie zaprojektowany do użytku w różnych zastosowaniach, w tym w tuszach, powłokach i produkcji dodatków. Kluczowe dla jego wydajności jest zrozumienie jego zachowania podczas utwardzania, które jest analizowane poprzez badania kinetyczne modułu magazynowania. Utwardzanie promieniami UV, obejmujące Utwardzanie (reakcje sieciowania)W dosłownym tłumaczeniu termin "sieciowanie" oznacza "tworzenie sieci". W kontekście chemicznym stosuje się go do reakcji, w których cząsteczki są łączone ze sobą poprzez wprowadzenie wiązań kowalencyjnych i tworzenie trójwymiarowych sieci. reakcje sieciowania, które tworzą wiązania kowalencyjne i trójwymiarowe sieci, jest kluczową cechą tej żywicy. Moduł magazynowania, miara sztywności materiału podczas utwardzania, zapewnia krytyczny wgląd w kinetykę utwardzania i pomaga przewidzieć zachowanie żywicy w różnych warunkach. Łącząc Utwardzanie (reakcje sieciowania)W dosłownym tłumaczeniu termin "sieciowanie" oznacza "tworzenie sieci". W kontekście chemicznym stosuje się go do reakcji, w których cząsteczki są łączone ze sobą poprzez wprowadzenie wiązań kowalencyjnych i tworzenie trójwymiarowych sieci. utwardzanie promieniami UV z termicznym utwardzaniem końcowym, system żywicy osiąga optymalne właściwości materiału, takie jak twardość, elastyczność i odporność chemiczna. Takie podejście nie tylko zapewnia szybkie i wydajne Utwardzanie (reakcje sieciowania)W dosłownym tłumaczeniu termin "sieciowanie" oznacza "tworzenie sieci". W kontekście chemicznym stosuje się go do reakcji, w których cząsteczki są łączone ze sobą poprzez wprowadzenie wiązań kowalencyjnych i tworzenie trójwymiarowych sieci. utwardzanie, ale także zwiększa wydajność w zastosowaniach w różnych branżach, takich jak druk, obróbka drewna, motoryzacja, elektronika, technologia medyczna, optyka, lotnictwo i kosmonautyka oraz pakowanie żywności. Analiza kinetyczna modułu magazynowania pozwala na precyzyjne przewidywanie zachowania żywicy podczas utwardzania.

Warunki pomiaru

Próbki zostały wyprodukowane przy użyciu druku 3D w SKZKFE gGmbH i przeanalizowane za pomocą NETZSCH DMA 303 Eplexor® (rysunek 1). Najważniejsze parametry pomiarowe podsumowano w tabeli 1.

1) DMA 303 Eplexor®

Tabela 1: Warunki pomiaru DMA 303 Eplexor®

Uchwyt próbki3-punktowe zginanie, elastyczne wsporniki 30 mm
Grubość próbkiOkoło 2 mm
Szerokość próbkiOkoło 10 mm
Maksymalna siła dynamiczna10 N
Amplituda dynamiczna50 μm
Częstotliwość1 Hz
Szybkość nagrzewania5 K/min
Temperatura docelowa180°C, 200°C, 210°C i 220°C
Segment IzotermicznyTesty w kontrolowanej i stałej temperaturze nazywane są izotermicznymi.izotermiczny5 h, każdy w temperaturze docelowej

Wyniki pomiarów i dyskusja

Aby określić idealną temperaturę utwardzania dla nowego systemu żywicy, próbki ogrzewano z prędkością 5 K/min od temperatury pokojowej do temperatur docelowych odpowiednio 180°C, 200°C, 210°C i 220°C, a następnie utrzymywano izotermicznie przez 5 godzin po osiągnięciu temperatury w celu przeanalizowania możliwego wzrostu modułu sprężystości podczas czasu utrzymywania; patrz rysunek 2.

Można zauważyć, że wraz ze wzrostem temperatury utwardzania (segmenty izotermiczne) można osiągnąć wyższe wartości modułu, a wzrost następuje również szybciej w wyższych temperaturach. Dopiero w temperaturze 220°C (niebieska krzywa) pojawia się negatywny efekt. Po początkowym wzroście wartości modułu, zaczyna on spadać po około 80 minutach całkowitego czasu pomiaru, co jest wskaźnikiem kruchości materiału. Można zatem założyć, że w temperaturze 220°C dochodzi już do uszkodzenia materiału.

Osiągalne wartości modułu po 300 minutach wykazują znaczny wzrost wraz ze wzrostem temperatury. Jednak różnica ta nie jest tak znacząca między 200°C (czerwona krzywa) a 210°C (zielona krzywa).

2) Pomiary izotermiczne żywic w różnych temperaturach: 180°C, 200°C, 210°C i 220°C.

Analiza kinetyczna reakcji po utwardzeniu

Oprogramowanie Kinetics Neo pozwala na określenie parametrów kinetycznych reakcji chemicznej. Umożliwia również przewidywanie modułu magazynowania na podstawie właściwości mechanicznych przy użyciu dynamicznej analizy mechanicznej (DMA). Pomiary do analizy kinetycznej są przeprowadzane w różnych temperaturach izotermicznych i pokazane na rysunku 2.

Korzystając z tych pomiarów, Kinetics Neo jest w stanie określić liczbę etapów opisujących reakcję utwardzania. Dla każdego z tych etapów oprogramowanie oblicza również parametry kinetyczne, tj. typ reakcji, energię aktywacji i kolejność reakcji.

Rysunek 3 przedstawia pomiary przeprowadzone w różnych temperaturach izotermicznych po usunięciu linii bazowej. Pozioma linia bazowa jest używana począwszy od punktu o minimalnej wartości E'. Ponieważ pomiary mechaniczne wskazują już na reakcję jednoetapową, do analizy kinetycznej wybrano model z autokatalizą Cn, n-tego rzędu.

Rysunek 3 przedstawia zmierzone krzywe jako symbole i dopasowanie modelu jako linie ciągłe.

3) Dane eksperymentalne (symbole) i model (linie ciągłe) modułu magazynowania dla warunków izotermicznych w 180°C, 200°C i 220°C.

Dopasowanie modelu jest obliczane dla temperatury użytej w eksperymencie za pomocą oprogramowania Kinetics Neo. Tabela 2 przedstawia optymalne parametry kinetyczne użyte do obliczeń. Odchylenie między zmierzonymi i obliczonymi krzywymi wskazuje na różnice w przygotowaniu próbki. Jednak wysoki współczynnik determinacji R2 = 0,995 wskazuje na silną zgodność między modelem a danymi eksperymentalnymi.

Tabela 2: Parametry kinetyczne obliczone przez Kinetics Neo

Krok 1 (Jednostki)
Energia aktywacji50.319 (kJ/mol)
Log(PreExp)2.591 log (s-1)
ReactOrder n2.591
Log (AutocatPreexp)0.01 log (s-1)
Wkład1

Symulacja utwardzania dla warunków specyficznych dla użytkownika

W oparciu o wyznaczone parametry kinetyki, Kinetics Neo jest w stanie obliczyć zachowanie próbki dla dowolnych warunków czasowych/temperaturowych, zbliżonych do temperatur eksperymentalnych.

Jako przykład, rysunki 4 i 5 przedstawiają stopień utwardzenia żywicy w różnych temperaturach izotermicznych od 180°C do 215°C przez odpowiednio 5 godzin i 10 godzin. Zgodnie z oczekiwaniami, Utwardzanie (reakcje sieciowania)W dosłownym tłumaczeniu termin "sieciowanie" oznacza "tworzenie sieci". W kontekście chemicznym stosuje się go do reakcji, w których cząsteczki są łączone ze sobą poprzez wprowadzenie wiązań kowalencyjnych i tworzenie trójwymiarowych sieci. utwardzanie zachodzi szybciej w wyższych temperaturach.

Aby zapewnić całkowite utwardzenie, potrzebny jest dłuższy czas. Na przykład po 5 godzinach stopień utwardzenia osiąga 0,940, a po 16 godzinach 0,972. Pełne utwardzenie może zająć kilka godzin lub dni, w zależności od temperatury.

4) Przewidywanie stopnia utwardzenia żywicy przez 5 godzin w różnych temperaturach.
5) Przewidywanie stopnia utwardzenia żywicy przez 10 godzin w różnych temperaturach.

Wnioski

Właściwości mechaniczne systemu żywicy utwardzanej promieniowaniem UV po utwardzeniu termicznym oceniano za pomocą dynamicznej analizy mechanicznej (DMA). Pomiary izotermiczne przeprowadzono w różnych temperaturach: 180°C, 200°C, 210°C i 220°C. Dane przeanalizowano za pomocą oprogramowania Kinetics Neo i opracowano model kinetyki do przewidywania stopnia utwardzenia. Model ten można zastosować nie tylko do zmierzonych temperatur i czasów trwania, ale także do warunków, które nie zostały przetestowane eksperymentalnie. W rezultacie umożliwia on identyfikację parametrów, które osiągają określony stopień utwardzenia w najkrótszym czasie lub w najniższej temperaturze, w zależności od celu optymalizacji. Takie podejście zmniejsza liczbę wymaganych testów fizycznych, oszczędzając zarówno czas, jak i koszty, jednocześnie przyspieszając cały proces dla użytkowników.

Korzyści z analizy kinetycznej

Niższe koszty eksperymentów

Kinetics Neo oprogramowanie zmniejsza potrzebę przeprowadzania licznych i kosztownych prób fizycznych poprzez optymalizację liczby wymaganych testów. Pozwala to klientom zaoszczędzić czas i pieniądze, jednocześnie przyspieszając cały proces.

Optymalizacja cykli utwardzania

Oprogramowanie pomaga Identify optymalną temperaturę i czas utwardzania końcowego, aby osiągnąć najlepszą konwersję materiału. Zapewnia to wydajność produkcji, zapobiegając takim problemom jak nadmierne lub niedostateczne Utwardzanie (reakcje sieciowania)W dosłownym tłumaczeniu termin "sieciowanie" oznacza "tworzenie sieci". W kontekście chemicznym stosuje się go do reakcji, w których cząsteczki są łączone ze sobą poprzez wprowadzenie wiązań kowalencyjnych i tworzenie trójwymiarowych sieci. utwardzanie.

Personalizacja i elastyczność

Klienci mogą dostosować proces utwardzania, aby spełnić określone wymagania aplikacji, niezależnie od tego, czy potrzebują materiałów bardziej elastycznych, czy sztywniejszych. Ta elastyczność zapewnia, że produkt końcowy jest idealnie dopasowany do ich potrzeb, zmniejszając potrzebę dodatkowych prób.

Literature

  1. [1]
    V. Emmanuel, C. Kalu, A.B. Oni et al. A Concise Review of Sorbent Materials for Carbon Dioxide Capture and Storage. Journal of Materials Science Research and Reviews, 2022,10 (1).72
  2. [2]
    M.N. Arturo, M.H. Hector, P. Heriberto et al. Nowy model kinetyczny wychwytywaniaCO2 na cyrkonianie sodu (Na2ZrO3): Analiza przy różnych natężeniach przepływu. Journal of CO2 Utilization, 2022, 56, 101862.
  3. [3]
    D. Zhou, Y. Wang, M.Z. Memon et al. Wpływ metody syntezy Na2ZrO3 na kinetykę sorpcjiCO2 w wysokiej temperaturze. Carbon Capture Science & Technology, 2022, 3, 100050.
  4. [4]
    I. Alcérreca-Corte, E. Fregoso-Israel, H. Pfeiffer,CO2 absorption on Na2ZrO3: a kinetic analysis of the chemisorption and diffusion processes, J. Phys. Chem. C, 2008,112, 6520.
  5. [5]
    P. Sánchez-Camacho, I.C. Romero-Ibarra, H. Pfeiffer, Thermokinetic and microstructural analyses of theCO2 chemisorption on K2CO3-Na2ZrO3, J.CO2 Util. 2013, 3-4, 14.
  6. [6]
    L. Martínez-dlCruz, H. Pfeiffer, CyclicCO2 chemisorption-desorption behavior of Na2ZrO3: structural, microstructural and kinetic variations produced as a function of temperature, J. Solid State Chem. 2013, 204, 298.
  7. [7]
    L. Martínez-dlCruz, H. Pfeiffer, Microstructural thermal evolution of the Na2CO3 phase produced during a Na2ZrO3-CO2 chemisorption process, J. Phys. Chem. C, 2012, 116, 9675.