はじめに
ごく最近の2つの出版物では、LFA(レーザー/ライトフラッシュ分析)を用いた多孔質金属発泡体の熱拡散率の測定が包括的に議論されています[1, 2]。このアプリケーションノートでは、これらの材料のもう一つの重要な熱物理特性である、DIL(ダイラトメトリー)による熱膨張率について説明します。
調査した材料は、Exxentis AG(スイス、ヴェッティンゲン)から提供されたAlSi7Mg(EN AC-42000)アルミニウム合金をベースとするオープンセルフォームです。この発泡体は、結晶塩を用いたアルミニウム合金の鋳造によって作られた。塩の粒径を変化させることで、さまざまな孔径が得られる。このような発泡体は、真空発泡金型、熱成形ツール、真空テーブルやクランプシステムの真空プレート、サイレンサー、フィルター、熱交換器として使用されている。超軽量金属発泡体は、触媒、燃料電池、水素貯蔵、音響絶縁などの用途にも使用されている[2]。
実験的
公称孔径が0.2~0.35mm(「small 孔」)、0.40~1.00mm(「medium 孔」)、0.63~4.00mm(「large 孔」)の3種類のオープンセルフォームを調査した。これらのサンプルの写真を図1b)に挿入して示す。すべての発泡体サンプルの公称密度ρ = 1.09g/cm3、すなわち公称気孔率は約60%であった。3種類の多孔質金属発泡体の膨張挙動を、密度ρ = 2.68 g/cm3の完全に緻密なAlSi7Mg材料と比較した。このサンプルの写真を図1aの挿入図に示す)。発泡体の密度は、質量÷体積として計算した。完全に密な試料の密度の測定には、密度天秤を使用した。すべてのサンプルは直径12.6 mm、厚さ10 mmの円柱状であった。
測定条件
測定は、-150°Cから1000°Cの間で操作可能な鋼製炉を装備したDIL 402Expedis Select プッシュロッド型ダイラトメーターで行った。このシステムは真空密閉式であるため、真空下だけでなく、純粋な不活性雰囲気や酸化性雰囲気でも測定が可能である。長さ校正用に、溶融シリカ、サファイア、プラチナ、タングステンなどの一次標準試料一式が用意されている。予想される試料の膨張と測定の温度範囲によって、どの標準試料を使用すべきかが決まります。測定は、フューズドシリカの試料ホルダーを用い、ヘリウム雰囲気中、-100℃から500℃の温度範囲で、2K/分の加熱速度で行った。各試料は2回加熱され、2回目の加熱の結果は、室温での密度と、等方的な膨張挙動と加熱中の質量損失を仮定した熱膨張の測定値に基づいて密度曲線を計算するために使用された。試料ホルダーとプッシュロッドの膨張を補正するため、試料測定の前にAl2O3リファレンスによる補正測定を行った。
測定結果
図1a)は、孔径の異なる3種類の発泡体サンプルのデータを示し、1b)は完全に密なサンプルの密度データを示す。熱膨張により、すべてのサンプルの密度は温度の上昇とともに減少し、一貫した傾向を示している。発泡体と同様に、完全に緻密な試料についても、-100℃~500℃の温度範囲で密度が4.3%減少している。完全に緻密なAlSi7Mg試料に気孔を導入しても、温度による密度の変化に大きな影響はないようである。AlSi7Mg発泡体の気孔径の違いも密度挙動に大きな影響を与えないようである。
金属発泡体の場合、Coefficient of Linear Thermal Expansion (CLTE/CTE) The coefficient of linear thermal expansion (CLTE) describes the length change of a material as a function of the temperature.CTE(熱膨張係数)の挙動は完全に密な材料と同様であることが文献で報告されている[3]が、熱拡散率は低下する[2]。図2に示したCoefficient of Linear Thermal Expansion (CLTE/CTE) The coefficient of linear thermal expansion (CLTE) describes the length change of a material as a function of the temperature.CTEデータからわかるように、今回調査した材料でも明らかにこのことが言えます。
図2のCTE曲線を比較すると、完全に緻密な試料と、large 気孔を持つ試料の曲線は、興味深いことに、ほぼ一致していることがわかる。これらの2つのサンプルは、medium およびsmall の細孔を持つサンプルよりも全体の表面積(内部および外部)が小さいため、温度変化に対してより顕著な慣性を示す可能性がある。ダイラトメトリーでは通常、特定の加熱速度で動的に測定が行われるため、これらのサンプルは、medium とsmall の細孔を持つサンプルよりも平衡化が遅いと予想され、そのため応答挙動が遅れやすいと考えられる。これは、図2の測定曲線のわずかな違いの説明となる可能性があり、したがって、試料固有の影響と計量学的影響の混合によって引き起こされる可能性がある。
AlSiMg合金は析出/後硬化効果を示すことが知られており、これも重要な役割を果たす可能性がある。DSC(示差走査熱量測定)によって得られた試料の比熱容量データから、250℃から400℃の温度範囲でわずかな発熱効果があることがわかった[2]。LFAで調べた熱拡散率も、この温度範囲では単調な傾向からの逸脱を示している[2]。この温度範囲では、CTE曲線も極値を示し、おそらく析出硬化にも関連している。これらの影響の強さの違いが、図2に示した曲線の違いをもたらしている可能性がある。
結論
完全に緻密なAlSi7Mg材料と、細孔径の異なる3種類のAlSi7Mg発泡体についてダイラトメーター測定を行った結果、調査したすべての試料のCTEは、細孔径に依存せず、同様の挙動を示した。密度の変化に関する傾向は、すべての試料でほぼ同じであった。もう一つの非常に重要な熱物理特性である試料の熱拡散率は、試料の細孔径に対してそのような不変性を示さない:孔径が大きくなるにつれて減少することがわかった。