はじめに
主にポリエチレンとポリプロピレンからなる再生ポリオレフィンブレンドは、機械的プラスチックリサイクルにおいて重要な原料です。これらは、新しい成形品、押出成形品、フィルム、包装関連部品、および工業用プラスチック用途への再加工に使用されますが、こうした用途においては、再生材の組成が加工挙動や最終材料の性能に大きな影響を及ぼします。 PEとPPは、融点範囲、結晶化度、加工ウィンドウ、熱安定性が異なるため、このようなブレンドの熱的特性評価は、材料の同定、再生材の品質、およびさらなる加工への適合性を評価する上で不可欠です。
熱重量分析と示差走査熱量測定を同時に行うことで、1回の測定で質量損失と熱転移の両方に関する情報を得ることができ、この手法は複雑な再生ポリマー混合物において特に有用です。
測定条件
表1：測定条件
| 装置 | STA Jupiter® |
|---|---|
| 温度範囲 | 30°C ～ 600°C |
| 昇温速度 | 20 K/分 |
| 雰囲気 | 窒素 |
| ガス流量 | 70 ml/min |
| 試料質量 | 13.9 mg |
| 容器 | 85 µlのPt/Rh製るつぼ（蓋に穴あき） |
結果と考察
再生PE-PPブレンドに対するTGA-DSC同時測定（図1）では、いくつかの特徴的な熱的挙動が確認されます。低温域では、DSC信号に2つの重なり合った吸熱（吸熱性）融解ピークが認められます。 最初の溶融ピークはおよそ123°Cに現れ、ポリエチレン分画に起因すると考えられますが、およそ158°Cに現れる2番目の溶融ピークは、ポリプロピレンに特徴的なものです。 再生ポリマースストリームには、部分的に重なり合う材料成分や、融解挙動の幅が広い添加剤やポリマーグレードが含まれていることが多いため、これらの信号は生の DSC 曲線では完全に分離されません。
そのため、「NETZSCH Peak Separation 」ソフトウェアの使用が有効です。このソフトウェアを使用することで、重なり合った融解効果を数学的に分離し、個別に評価することが可能になります。この測定では、分離されたピーク面積から、PE 由来の寄与については約 42 J/g、PP 由来の寄与については 106 J/g という個別の融解エンタルピーが得られました。 これにより、ブレンド組成の解釈が向上し、異なるリサイクル材バッチの比較や、材料品質の変化のモニタリングが容易になります。Peak Separation を使用しない場合、重なり合う吸熱（吸熱性）効果は複合的な熱応答としてしか得られず、成分ごとの評価の精度が低下してしまいます。
より高い温度では、DSC曲線は400°C以上の領域で追加の熱効果を示しますが、TGA曲線は、窒素雰囲気下でのポリマーブレンドの熱分解によって生じる対応する質量損失を記録します。主な分解はおよそ400°C以上で発生し、完全な質量損失をもたらします。 両方の信号を同時に取得することで、複雑なリサイクル材の解釈に対する信頼性も高まります。TGA信号が安定している間に溶融ピークが現れることから、これらの現象は劣化プロセスではなく相転移であることが確認されます。 対照的に、高温DSCで観測される変化はTGAの質量減少と一致しており、したがって分解に関連していると見なすことができます。この統合された情報は、リサイクル業者や材料加工業者にとって非常に有用です。なぜなら、試料調製や異なる測定条件の影響を受けることなく、単一の実験でポリマーの同定と熱安定性の両方を把握できるからです。
概要
TGA-DSC同時分析により、再生PE-PPブレンドのコンパクトかつ有益な特性評価が可能となります。NETZSCH （Peak Separation ）ソフトウェアは、重なり合う融解ピークを分離し、個々のポリマーの寄与をより詳細に評価できるようにすることで、分析精度を向上させます。これにより、この手法は、再生ポリオレフィンブレンドの品質管理、材料同定、およびプロセスに関連する特性評価に最適です。