Introdução
A evaporação do solvente ou o ressecamento da amostra pode ocorrer em uma variedade de amostras durante testes reológicos de longo prazo ou durante testes em temperaturas elevadas. Isso é particularmente problemático para amostras voláteis que contêm solventes orgânicos, mas até mesmo materiais de base aquosa, como ketchup ou pastas, foram vistos "secando" rapidamente quando expostos à atmosfera.
Os sistemas de medição de placa paralela ou de placa cônica são mais suscetíveis à evaporação e à secagem, pois os materiais na borda da placa ou do cone ficam diretamente expostos. O problema é ainda mais exagerado pelo fato de que o torque medido ou aplicado (M) varia com o raio (r) à potência de quatro (r4) para uma placa e à potência de três (r3) para um cone, ao medir um material newtoniano. Consequentemente, qualquer alteração nas propriedades da amostra na borda causada pela formação de crosta ou perda de amostra terá um impacto significativo no resultado da medição. Também podem ser encontrados problemas com sistemas de cilindros concêntricos, embora em menor grau.
Para superar esses problemas, recomenda-se o uso de um coletor de solvente, conforme ilustrado na Figura 1 abaixo. O sistema de retentor de solvente passivo do Kinexus ilustrado contém uma tampa térmica externa (Nylon 66 com 30% de enchimento de vidro), que é o mesmo material das tampas de amostra padrão incluídas nos cartuchos de placa e cilindro padrão do Kinexus. O material interno é feito de aço inoxidável e tem um recurso de sobreposição em toda a costura para proporcionar uma vedação firme. Um recurso adicional é uma opção de gás de purga incluída que pode ser usada para purgar gás ou vapor na câmara, se necessário. Em seu interior, há dois reservatórios de solvente, um localizado ao redor do eixo de geometria e o outro em um canal circular localizado ao redor da circunferência da placa inferior. O anel de solvente e o canal da placa são preenchidos com o solvente da amostra. Quando o sistema é vedado, o vapor cria um sistema saturado, reduzindo a evaporação do solvente da amostra.
o coletor de solvente é compatível com cartuchos de placa e de cilindro.
Esta nota de aplicação destaca o problema da evaporação do solvente em medições reológicas e mostra como ele pode ser superado com o uso de uma armadilha de solvente durante os testes reológicos.
Experimental
- Uma amostra de ketchup foi medida com e sem um sistema de retenção de solvente neste estudo para determinar sua eficácia na prevenção do ressecamento da amostra.
- As medições do reômetro rotacional foram feitas usando um reômetro Kinexus com um cartucho de placa Peltier e um sistema de medição de placa de placa rugosa de 40 mm, utilizando sequências padrão pré-configuradas no software rSpace.
- Uma sequência de carregamento padrão foi usada para garantir que as amostras fossem submetidas a um protocolo de carregamento consistente e controlável.
- Todas as medições reológicas foram realizadas a 25°C.
- Um único experimento de controle de EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão de frequência foi realizado naRegião viscoelástica linear (LVER)No LVER, as tensões aplicadas são insuficientes para causar ruptura estrutural (cedência) da estrutura e, portanto, importantes propriedades microestruturais estão sendo medidas. região viscoelástica linear em tempos que variam de 20 a 65 horas, com e sem o uso da armadilha de solvente Kinexus.
- O anel de solvente e o canal da placa inferior foram preenchidos com o solvente da amostra; nesse caso, água.
Resultados e discussão
A Figura 2 mostra um gráfico da viscosidade complexa com o tempo para uma amostra de ketchup, com e sem um retentor de solvente presente, em um período de teste de 20 horas. Sem a presença do retentor de solvente, a viscosidade complexa aumenta com o tempo; isso mostra que a amostra está secando com a exposição à atmosfera. Com a armadilha de solvente empregada, a viscosidade complexa é muito mais consistente, sugerindo que testes prolongados poderiam ser realizados nessa amostra sem a preocupação de que a amostra esteja mudando.
Para avaliar por quanto tempo a medição poderia ser estendida com a armadilha de solvente empregada, as medições foram repetidas até 65 horas de teste (Figura 3). Inicialmente, foi observado um aumento small na viscosidade complexa; isso foi atribuído à recuperação tixotrópica após o carregamento, já que o ketchup é um material tixotrópico. No entanto, após esse período inicial de recuperação, a viscosidade complexa permaneceu relativamente constante durante as 65 horas de teste. A viscosidade final medida após 65 horas de teste com a armadilha de solvente empregada foi atingida após apenas 25 minutos sem a presença da armadilha de solvente, o que ilustra a importância e a eficácia da armadilha para evitar a evaporação.
Conclusão
O uso de um retentor de solvente pode efetivamente evitar a secagem da amostra/perda de solvente por um longo período de tempo durante testes prolongados. Isso é essencial para garantir que apenas as alterações reológicas estejam sendo medidas e não os artefatos resultantes da perda de solvente ou da secagem da amostra na interface ar/amostra.