Giriş
Uzun süreli reolojik testler sırasında veya yüksek sıcaklıklarda test yapılırken çeşitli numunelerde solvent buharlaşması veya numune kuruması meydana gelebilir. Bu durum özellikle organik çözücüler içeren uçucu numuneler için sorun teşkil eder ancak ketçap veya macun gibi sulu bazlı malzemelerin bile atmosfere maruz kaldığında hızla "kuruduğu" görülmüştür.
Paralel plaka veya Koni-Plaka ölçüm sistemleri, plaka veya koni kenarındaki malzemeler doğrudan maruz kaldığı için BuharlaşmaBir elementin veya bileşiğin buharlaşması, sıvı fazdan buhara bir faz geçişidir. İki tür buharlaşma vardır: buharlaşma ve kaynama.buharlaşma ve kurumaya karşı en hassas sistemlerdir. Newtonian bir malzemeyi ölçerken, ölçülen veya uygulanan torkun (M) yarıçap (r) ile bir plaka için dördün gücüne (r4) ve bir koni için üçün gücüne (r3) göre değiştiği gerçeği sorunu daha da abartmaktadır. Sonuç olarak, kenarda kabuk oluşumu veya numune kaybından kaynaklanan numune özelliklerindeki herhangi bir değişiklik ölçüm sonucu üzerinde önemli bir etkiye sahip olacaktır. Daha az ölçüde de olsa eş merkezli silindir sistemlerinde de sorunlarla karşılaşılabilir.
Bu tür sorunların üstesinden gelmek için, aşağıdaki Şekil 1'de gösterildiği gibi bir solvent tuzağı kullanılması önerilir. Resimde gösterilen Kinexus Pasif solvent tutucu sistemi, Kinexus üzerindeki standart plaka ve silindir kartuşlarıyla birlikte verilen standart numune kapaklarıyla aynı malzeme olan bir dış termal kapak (Naylon 66 Cam dolgulu %30) içerir. İç malzeme paslanmaz çelikten yapılmıştır ve sıkı bir sızdırmazlık sağlamak için tüm dikiş üzerinde üst üste binen bir özelliğe sahiptir. Ek bir özellik de, gerektiğinde hazneye gaz veya buhar boşaltmak için kullanılabilen bir boşaltma gazı seçeneğidir. İçeride, biri geometri şaftının etrafında, diğeri ise alt plakanın çevresinde bulunan dairesel bir kanal olmak üzere iki solvent rezervuarı bulunmaktadır. Solvent halkası ve plaka kanalı numune solventi ile doldurulur. Sistem mühürlendiğinde buhar, numune çözücüsünün buharlaşmasını azaltarak doymuş bir sistem oluşturur.
solvent tuzağı hem plaka hem de silindir kartuşlarla uyumludur.
Bu uygulama notu, reolojik ölçümlerde solvent buharlaşması sorununu vurgulamakta ve reolojik testler sırasında bir solvent tuzağı kullanılarak bunun nasıl üstesinden gelinebileceğini göstermektedir.
Deneysel
- Bu çalışmada, numunenin kurumasını önlemedeki etkinliğini belirlemek için bir Ketçap numunesi solvent tuzak sistemi ile ve solvent tuzak sistemi olmadan ölçülmüştür.
- Rotasyonel reometre ölçümleri, Peltier plaka kartuşlu bir Kinexus reometresi ve 40 mm pürüzlendirilmiş plaka ölçüm sistemi kullanılarak, rSpace yazılımında önceden yapılandırılmış standart diziler kullanılarak yapılmıştır.
- Numunelerin tutarlı ve kontrol edilebilir bir yükleme protokolüne tabi tutulmasını sağlamak için standart bir yükleme sırası kullanılmıştır.
- Tüm reoloji ölçümleri 25°C'de gerçekleştirilmiştir.
- Doğrusal viskoelastik bölgede 20 ila 65 saat arasında değişen sürelerde, Kinexus solvent tuzağı kullanılarak ve kullanılmadan tek bir frekans gerinim kontrollü deney gerçekleştirilmiştir.
- Çözücü halkası ve alt plaka kanalı numune çözücüsü ile dolduruldu; bu durumda su.
Sonuçlar ve Tartışma
Şekil 2, 20 saatlik bir test süresi boyunca çözücü kapanı mevcut olan ve olmayan bir Ketçap numunesi için karmaşık viskozitenin zamanla grafiğini göstermektedir. Solvent tuzağı olmadan, kompleks viskozite zamanla artmaktadır; bu da numunenin atmosfere maruz kaldıkça kuruduğunu göstermektedir. Solvent tutucu kullanıldığında, kompleks viskozite çok daha tutarlıdır, bu da numunenin değiştiğine dair endişe duymadan bu numune üzerinde uzun süreli testler yapılabileceğini göstermektedir.
Kullanılan çözücü tuzağı ile ölçümün ne kadar uzatılabileceğini değerlendirmek için ölçümler 65 saatlik teste kadar tekrarlanmıştır (Şekil 3). Başlangıçta kompleks viskozitede bir small artış gözlenmiştir; Ketçap tiksotropik bir malzeme olduğu için bu durum yüklemeden sonra tiksotropik toparlanmaya bağlanmıştır. Ancak bu ilk toparlanma döneminden sonra, kompleks viskozite 65 saatlik test boyunca nispeten sabit kalmıştır. Solvent tutucunun kullanıldığı 65 saatlik testten sonra ölçülen nihai viskoziteye, buharlaşmayı önlemede ne kadar önemli ve etkili olduğunu gösteren solvent tutucu olmadan sadece 25 dakika sonra ulaşılmıştır.
Sonuç
Bir solvent tutucu kullanmak, uzun süreli testler sırasında numunenin kurumasını/ solvent kaybını uzun bir süre boyunca etkili bir şekilde önleyebilir. Bu, hava/numune arayüzünde solvent kaybı veya numunenin kurumasından kaynaklanan artefaktların değil, yalnızca reolojik değişikliklerin ölçülmesini sağlamak için gereklidir.