Introduzione
L'evaporazione del solvente o l'essiccazione del campione possono verificarsi in una varietà di campioni durante le prove reologiche a lungo termine o quando si eseguono prove a temperature elevate. Ciò è particolarmente problematico per i campioni volatili contenenti solventi organici, ma anche i materiali a base acquosa, come il ketchup o le paste, sono stati visti "asciugarsi" rapidamente se esposti all'atmosfera.
I sistemi di misura a piastre parallele o a cono sono i più suscettibili all'evaporazione e all'essiccazione, poiché i materiali sul bordo della piastra o del cono sono direttamente esposti. Il problema è ulteriormente aggravato dal fatto che la coppia misurata o applicata (M) varia con il raggio (r) alla potenza di quattro (r4) per una piastra e alla potenza di tre (r3) per un cono, quando si misura un materiale newtoniano. Di conseguenza, qualsiasi variazione delle proprietà del campione sul bordo causata dalla formazione di croste o dalla perdita di campione avrà un impatto significativo sul risultato della misura. Anche con i sistemi a cilindro concentrico si possono incontrare problemi, anche se in misura minore.
Per ovviare a questi problemi, si consiglia di utilizzare una trappola per solventi, come illustrato nella Figura 1 qui sotto. Il sistema di trappola passiva per solventi Kinexus illustrato contiene una copertura termica esterna (Nylon 66 caricato con vetro al 30%), che è lo stesso materiale delle coperture standard per campioni incluse nelle cartucce standard per piastre e cilindri di Kinexus. Il materiale interno è in acciaio inossidabile e presenta una sovrapposizione sull'intera giuntura per garantire una tenuta ermetica. Un'ulteriore caratteristica è l'opzione di gas di spurgo inclusa, che può essere utilizzata per spurgare gas o vapore nella camera, se necessario. All'interno sono presenti due serbatoi per il solvente, uno situato attorno all'albero geometrico e l'altro un canale circolare situato attorno alla circonferenza della piastra inferiore. L'anello del solvente e il canale della piastra sono riempiti con il solvente del campione. Quando il sistema è sigillato, il vapore crea un sistema saturo che riduce l'evaporazione del solvente del campione.
la trappola per solventi è compatibile con le cartucce a piastra e a cilindro.
Questa nota applicativa mette in evidenza il problema dell'evaporazione del solvente nelle misure reologiche e mostra come sia possibile superarlo utilizzando una trappola per solventi durante i test reologici.
Sperimentale
- In questo studio è stato misurato un campione di Ketchup con e senza un sistema di trappola per solventi, per determinare la sua efficacia nel prevenire l'essiccazione del campione.
- Le misure al reometro rotazionale sono state effettuate utilizzando un reometro Kinexus con una cartuccia a piastra di Peltier e un sistema di misura a piastra ruvida da 40 mm, utilizzando sequenze standard preconfigurate nel software rSpace.
- È stata utilizzata una sequenza di caricamento standard per garantire che i campioni fossero sottoposti a un protocollo di caricamento coerente e controllabile.
- Tutte le misure reologiche sono state eseguite a 25°C.
- È stato eseguito un esperimento con controllo della deformazione a frequenza singola all'interno dellaRegione viscoelastica lineare (LVER)Nell'LVER, le sollecitazioni applicate non sono sufficienti a causare la rottura strutturale (snervamento) della struttura e quindi si misurano importanti proprietà microstrutturali. regione viscoelastica lineare per tempi che vanno da 20 a 65 ore, con e senza la trappola per solventi Kinexus.
- L'anello del solvente e il canale della piastra inferiore sono stati riempiti con il solvente del campione, in questo caso acqua.
Risultati e discussione
La Figura 2 mostra un grafico della viscosità complessa con il tempo per un campione di Ketchup, con e senza la presenza di una trappola per solventi, per un periodo di prova di 20 ore. Senza la trappola per solventi, la viscosità complessa aumenta con il tempo; ciò dimostra che il campione si sta asciugando con l'esposizione all'atmosfera. Con l'impiego della trappola per solventi, la viscosità complessa è molto più costante, il che suggerisce che è possibile eseguire test prolungati su questo campione senza preoccuparsi che il campione si stia alterando.
Per valutare la durata della misurazione con la trappola di solventi impiegata, le misure sono state ripetute fino a 65 ore di test (Figura 3). Inizialmente è stato osservato un aumento small della viscosità complessa, attribuito al recupero tixotropico dopo il caricamento, poiché il ketchup è un materiale tixotropico. Dopo questo periodo iniziale di recupero, tuttavia, la viscosità complessa è rimasta relativamente costante per le 65 ore di test. La viscosità finale misurata dopo 65 ore di test con l'impiego della trappola per solventi è stata raggiunta dopo soli 25 minuti senza la presenza della trappola per solventi, a dimostrazione dell'importanza e dell'efficacia di quest'ultima nel prevenire l'evaporazione.
Conclusione
L'uso di una trappola per solventi può prevenire efficacemente l'essiccazione del campione e la perdita di solvente per un lungo periodo di tempo durante le prove prolungate. Ciò è essenziale per garantire che vengano misurati solo i cambiamenti reologici e non gli artefatti derivanti dalla perdita di solvente o dall'essiccazione del campione all'interfaccia aria/campione.