Wprowadzenie
Parowanie rozpuszczalnika lub wysychanie próbki może wystąpić w różnych próbkach podczas długotrwałych badań reologicznych lub podczas badań w podwyższonych temperaturach. Jest to szczególnie problematyczne w przypadku próbek lotnych zawierających rozpuszczalniki organiczne, ale zaobserwowano, że nawet materiały na bazie wody, takie jak ketchup lub pasty, szybko "wysychają" po wystawieniu na działanie atmosfery.
Systemy pomiarowe z płytą równoległą lub stożkową są najbardziej podatne na parowanie i wysychanie, ponieważ materiały na krawędzi płyty lub stożka są bezpośrednio narażone. Problem ten jest dodatkowo spotęgowany przez fakt, że zmierzony lub przyłożony moment obrotowy (M) zmienia się wraz z promieniem (r) do potęgi czwartej (r4) dla płyty i do potęgi trzeciej (r3) dla stożka, podczas pomiaru materiału newtonowskiego. W związku z tym każda zmiana właściwości próbki na krawędzi spowodowana tworzeniem się skorupy lub utratą próbki będzie miała znaczący wpływ na wynik pomiaru. Problemy mogą wystąpić również w przypadku koncentrycznych systemów cylindrycznych, choć w mniejszym stopniu.
Aby przezwyciężyć takie problemy, zaleca się stosowanie pułapki rozpuszczalnikowej, jak pokazano na rysunku 1 poniżej. Przedstawiony na ilustracji pasywny system pułapki rozpuszczalnikowej Kinexus zawiera zewnętrzną osłonę termiczną (Nylon 66 wypełniony szkłem w 30%), która jest wykonana z tego samego materiału, co standardowe osłony próbek, które są dołączone do standardowych wkładów płytowych i cylindrycznych w Kinexus. Wewnętrzny materiał jest wykonany ze stali nierdzewnej i ma zakładkę na całym szwie, aby zapewnić szczelne uszczelnienie. Dodatkową cechą jest dołączona opcja gazu oczyszczającego, która może być używana do oczyszczania komory z gazu lub oparów, jeśli jest to wymagane. Wewnątrz znajdują się dwa zbiorniki na rozpuszczalnik, jeden umieszczony wokół wału geometrii, a drugi okrągły kanał umieszczony na obwodzie dolnej płyty. Pierścień rozpuszczalnika i kanał płytki są wypełnione rozpuszczalnikiem próbki. Gdy system jest uszczelniony, para tworzy nasycony system, zmniejszając parowanie rozpuszczalnika próbki.
pułapka rozpuszczalnika jest kompatybilna zarówno z wkładami płytkowymi, jak i cylindrycznymi.
Niniejsza nota aplikacyjna zwraca uwagę na problem parowania rozpuszczalnika w pomiarach reologicznych i pokazuje, jak można go przezwyciężyć, stosując pułapkę rozpuszczalnika podczas testów reologicznych.
Eksperymentalny
- W tym badaniu zmierzono próbkę ketchupu z systemem pułapki rozpuszczalnikowej i bez niego, aby określić jego skuteczność w zapobieganiu wysychaniu próbki.
- Pomiary reometrem rotacyjnym wykonano przy użyciu reometru Kinexus z wkładem z płytką Peltiera i systemem pomiarowym z płytką chropowatą 40 mm, wykorzystując standardowe wstępnie skonfigurowane sekwencje w oprogramowaniu rSpace.
- Zastosowano standardową sekwencję ładowania, aby zapewnić, że próbki zostały poddane spójnemu i kontrolowanemu protokołowi ładowania.
- Wszystkie pomiary reologiczne przeprowadzono w temperaturze 25°C.
- Eksperyment z pojedynczą częstotliwością kontrolowanego odkształcenia przeprowadzono w liniowym obszarze lepkosprężystym w czasie od 20 do 65 godzin, z i bez pułapki rozpuszczalnikowej Kinexus.
- Pierścień rozpuszczalnika i dolny kanał płytki zostały wypełnione rozpuszczalnikiem próbki; w tym przypadku wodą.
Wyniki i dyskusja
Rysunek 2 przedstawia wykres lepkości złożonej w czasie dla próbki ketchupu, z pułapką rozpuszczalnikową i bez niej, w okresie testowym wynoszącym 20 godzin. Bez pułapki rozpuszczalnikowej lepkość złożona wzrasta wraz z upływem czasu; pokazuje to, że próbka wysycha wraz z wystawieniem na działanie atmosfery. Po zastosowaniu pułapki rozpuszczalnikowej lepkość złożona jest znacznie bardziej spójna, co sugeruje, że można przeprowadzić dłuższe testy na tej próbce bez obawy, że próbka się zmieni.
Aby ocenić, jak długo można przedłużyć pomiar z zastosowaną pułapką rozpuszczalnikową, pomiary powtórzono do 65 godzin testowania (rysunek 3). Początkowo zaobserwowano wzrost lepkości złożonej small; przypisano to regeneracji tiksotropowej po załadowaniu, ponieważ keczup jest materiałem tiksotropowym. Jednak po tym początkowym okresie regeneracji lepkość złożona pozostała względnie stała przez 65 godzin testów. Ostateczna lepkość zmierzona po 65 godzinach testów z zastosowaną pułapką rozpuszczalnikową została osiągnięta po zaledwie 25 minutach bez pułapki rozpuszczalnikowej, co ilustruje, jak ważne i skuteczne jest zapobieganie parowaniu.
Wnioski
Zastosowanie pułapki rozpuszczalnikowej może skutecznie zapobiegać wysychaniu próbki/utracie rozpuszczalnika przez długi okres czasu podczas długotrwałych testów. Ma to zasadnicze znaczenie dla zapewnienia, że mierzone są tylko zmiany reologiczne, a nie artefakty wynikające z utraty rozpuszczalnika lub wysuszenia próbki na granicy faz powietrze/próbka.