Введение
Испарение растворителя или высыхание образца может происходить в различных образцах при длительных реологических испытаниях или при испытаниях при повышенных температурах. Это особенно проблематично для летучих образцов, содержащих органические растворители, но даже материалы на водной основе, такие как кетчуп или пасты, быстро "высыхают" при контакте с атмосферой.
Измерительные системы с параллельными пластинами или коническими пластинами наиболее подвержены испарению и высыханию, поскольку материалы на краю пластины или конуса подвергаются прямому воздействию. Проблема еще более усугубляется тем, что измеряемый или приложенный крутящий момент (M) изменяется в зависимости от радиуса (r) с точностью до четырех (r4) для пластины и с точностью до трех (r3) для конуса при измерении ньютоновского материала. Следовательно, любое изменение свойств образца на краю, вызванное образованием корки или потерей образца, окажет значительное влияние на результат измерения. Проблемы могут возникнуть и с системами концентрических цилиндров, хотя и в меньшей степени.
Для решения этих проблем рекомендуется использовать ловушку для растворителя, как показано на рис. 1 ниже. Представленная на рисунке пассивная система ловушки растворителя Kinexus содержит внешний термочехол (нейлон 66 со стеклонаполнением 30%), который является тем же материалом, что и стандартные чехлы для образцов, входящие в комплект стандартных картриджей для пластин и цилиндров на Kinexus. Внутренний материал изготовлен из нержавеющей стали и имеет нахлест по всему шву для обеспечения герметичности. Дополнительной особенностью является наличие опции продувочного газа, который при необходимости можно использовать для продувки камеры газом или паром. Внутри имеются два резервуара для растворителя, один из которых расположен вокруг геометрического вала, а другой - в круговом канале, расположенном по окружности нижней пластины. Кольцо для растворителя и канал пластины заполняются растворителем для образца. Когда система герметична, пар создает насыщенную систему, уменьшая испарение растворителя образца.
ловушка для растворителя совместима как с пластинчатыми, так и с цилиндрическими картриджами.
В данной заметке освещается проблема испарения растворителя при реологических измерениях и показано, как ее можно решить с помощью ловушки для растворителя во время реологических испытаний.
Экспериментальный
- В данном исследовании образец кетчупа измерялся с системой улавливания растворителя и без нее, чтобы определить ее эффективность в предотвращении высыхания образца.
- Вращательные реометрические измерения проводились с помощью реометра Kinexus с картриджем для пластин Пельтье и измерительной системой с шероховатой пластиной 40 мм, используя стандартные предварительно настроенные последовательности в программном обеспечении rSpace.
- Стандартная последовательность загрузки использовалась для того, чтобы гарантировать, что образцы подвергались последовательному и контролируемому протоколу загрузки.
- Все реологические измерения проводились при 25°C.
- Одночастотный эксперимент с контролем деформации проводился в области линейной вязкоупругости в течение времени от 20 до 65 часов, с использованием и без использования ловушки растворителя Kinexus.
- Кольцо для растворителя и канал нижней пластины были заполнены растворителем для образца, в данном случае водой.
Результаты и обсуждение
На рисунке 2 показан график зависимости комплексной вязкости от времени для образца кетчупа с присутствием и без присутствия ловушки для растворителя в течение 20 часов. Без ловушки для растворителя комплексная вязкость со временем увеличивается; это свидетельствует о том, что образец высыхает под воздействием атмосферы. При использовании ловушки для растворителя комплексная вязкость гораздо более стабильна, что позволяет проводить длительные испытания этого образца без опасений, что он изменяется.
Чтобы оценить, как долго можно продлить измерения при использовании ловушки для растворителя, измерения повторялись до 65 часов испытаний (рис. 3). Сначала наблюдалось увеличение комплексной вязкости по адресу small; это было связано с тиксотропным восстановлением после загрузки, поскольку кетчуп является тиксотропным материалом. Однако после этого начального периода восстановления комплексная вязкость оставалась относительно постоянной в течение 65 часов испытаний. Конечная вязкость, измеренная после 65 часов испытаний с использованием ловушки для растворителя, была достигнута всего через 25 минут без ловушки для растворителя, что показывает, насколько важно и эффективно она предотвращает испарение.
Заключение
Использование ловушки для растворителя позволяет эффективно предотвратить высыхание образца/потерю растворителя в течение длительного периода времени при проведении длительных испытаний. Это необходимо для того, чтобы убедиться, что измеряются только реологические изменения, а не артефакты, возникающие в результате потери растворителя или высыхания образца на границе раздела воздух/образец.