Dicas e truques
Cadinhos e seus selectíons
Os cadinhos e suas tampas são feitos de materiais resistentes a altas temperaturas, geralmente porcelana ou um metal inerte.
Cerâmicas como a alumina, a zircônia e, principalmente, a magnésia toleram as temperaturas mais altas. Um dos primeiros metais usados na produção de cadinhos foi a platina; mais recentemente, metais como o níquel e o zircônio também foram usados. O tipo de cadinho usado para medições termoanalíticas pode ter uma forte influência nos resultados de medição obtidos. Além disso, o cadinho também pode influenciar as características da célula de medição do instrumento.
libraAs medições mostradas aqui sobre o índio em cadinhos de Al, Pt, aço inoxidável e Al2O3 demonstram claramente que tanto a Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica quanto a massa do cadinho afetam a forma dos picos de DSC e DTA.
Os procedimentos de medição levam esses efeitos em consideração e eliminam a influência do material do cadinho nos resultados das medições.
Fatores importantes para Selectíon de cadinhos DSC, TGA e STA adequados para sua amostra
O cadinho de DSC deve ter um fundo plano e ser feito de um material com alta Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica. Isso garante uma ótima transferência de calor e baixos gradientes de temperatura entre a amostra, o cadinho e o sensor.
O cadinho deve ser feito de um material inerte para evitar reações com a amostra na faixa de temperatura programada. As exceções são cadinhos para os quais se deseja um efeito catalítico na amostra (por exemplo, cadinho de cobre para testes de Tempo de indução oxidativa (OIT) e temperatura de início oxidativa (OOT)O tempo de indução oxidativa (OIT isotérmico) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa. A temperatura de indução oxidativa (OIT dinâmica) ou temperatura de início da oxidação (OOT) é uma medida relativa da resistência de um material (estabilizado) à decomposição oxidativa.OIT etc.).
O cadinho não deve apresentar nenhuma Transições de faseO termo transição de fase (ou mudança de fase) é mais comumente usado para descrever transições entre os estados sólido, líquido e gasoso.transição de fase ou outros efeitos na faixa de temperatura programada; o Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica).ponto de fusão ou a Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). temperatura de fusão deve exceder a temperatura máxima de aplicação em um grau suficiente.
A dimensão, o formato e o calor específico do cadinho devem ser otimizados para atingir e/ou manter a maior sensibilidade calórica e a menor constante de tempo para o sistema de medição. Os parâmetros otimizados resultarão em picos nítidos, bem definidos e claramente separados.
Os cadinhos devem ser reutilizáveis, especialmente os especiais para aplicações específicas.