Tips og tricks
Digler og udvælgelse af dem
Digler og låg er lavet af materialer, der er modstandsdygtige over for høje temperaturer, normalt porcelæn eller et inert metal.
Keramik som aluminiumoxid, zirkoniumoxid og især magnesia tåler de højeste temperaturer. Et af de første metaller, der blev brugt til digelproduktion, var platin; for nylig er metaller som nikkel og zirkonium også blevet brugt. Den type digel, der bruges til termoanalytiske målinger, kan have stor indflydelse på de opnåede måleresultater. Derudover kan diglen også påvirke egenskaberne ved instrumentets målecelle.
De målinger, der er vist her på indium i digler af Al, Pt, rustfrit stål og Al2O3, viser tydeligt, at både diglens Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne og masse har indflydelse på DSC- og DTA-toppens form.
Kalibreringsprocedurerne tager højde for disse effekter og eliminerer digelmaterialets indflydelse på måleresultaterne.
Vigtige faktorer for valg af egnede DSC-, TGA- og STA-degler til din prøve
DSC-diglen skal have en flad bund og være lavet af et materiale med en høj Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne. Dette garanterer optimal varmeoverførsel og lave temperaturgradienter mellem prøven, diglen og sensoren.
Diglen skal være lavet af et inert materiale for at forhindre reaktioner med prøven i det programmerede temperaturområde. Undtagelser er digler, hvor der ønskes en katalytisk effekt på prøven (f.eks. kobberdigel til Oxidativ induktionstid (OIT) og oxidativ begyndelsestemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller oxidativ begyndelsestemperatur (OOT) er et relativt mål for et (stabiliseret) materiales modstandsdygtighed over for oxidativ nedbrydning.OIT-tests osv.).
Diglen må ikke udvise FaseovergangeUdtrykket faseovergang (eller faseændring) bruges oftest til at beskrive overgange mellem fast, flydende og gasformig tilstand.faseovergange eller andre effekter i det programmerede temperaturområde; smeltepunktet eller fusionstemperaturen skal overstige den maksimale anvendelsestemperatur i tilstrækkelig grad.
Diglens dimension, form og specifikke varme skal optimeres for at opnå og/eller opretholde den højeste kaloriske følsomhed og laveste tidskonstant for målesystemet. Optimerede parametre vil resultere i skarpe, veldefinerede og klart adskilte toppe.
Smeltedigler bør kunne genbruges, især specielle digler til specifikke anvendelser.