Tipy a triky
Kelímky a jejich výběr
Kelímky a jejich víka jsou vyrobeny z materiálů odolných vůči vysokým teplotám, obvykle z porcelánu nebo inertního kovu.
Keramika, jako je oxid hlinitý, zirkoničitý a zejména magnezit, snáší nejvyšší teploty. Jedním z prvních kovů používaných při výrobě kelímků byla platina; v poslední době se používají také kovy jako nikl a zirkonium. Typ kelímku používaný pro termoanalytická měření může mít silný vliv na získané výsledky měření. Kromě toho může kelímek ovlivnit také vlastnosti měřicí cely přístroje.
Zde uvedená měření india v kelímcích z Al, Pt, nerezové oceli a Al2O3 jasně ukazují, že Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost i hmotnost kelímku mají vliv na tvar píků DSC a DTA.
Kalibrační postupy tyto vlivy zohledňují a eliminují vliv materiálu kelímku na výsledky měření.
Důležité faktory pro výběr vhodných kelímků pro DSC, TGA a STA pro váš vzorek
Kelímek pro DSC by měl mít ploché dno a měl by být vyroben z materiálu s vysokou tepelnou vodivostí. To zaručuje optimální přenos tepla a nízké teplotní gradienty mezi vzorkem, kelímkem a senzorem.
Kelímek by měl být vyroben z inertního materiálu, aby se zabránilo reakcím se vzorkem v programovaném teplotním rozsahu. Výjimkou jsou kelímky, u nichž je žádoucí katalytický účinek na vzorek (např. měděný kelímek pro zkoušky Doba oxidační indukce (OIT) a teplota nástupu oxidace (OOT)Oxidační indukční čas (izotermický OIT) je relativní míra odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu. Teplota oxidační indukce (dynamická OIT) nebo teplota nástupu oxidace (OOT) je relativní mírou odolnosti (stabilizovaného) materiálu vůči oxidačnímu rozkladu.OIT atd.).
Kelímek by neměl vykazovat žádné Fázové přechodyTermín fázový přechod (nebo fázová změna) se nejčastěji používá pro popis přechodů mezi pevným, kapalným a plynným skupenstvím.fázové přechody ani jiné efekty v programovaném teplotním rozsahu; teplota tání nebo tavení musí dostatečně přesahovat maximální teplotu použití.
Rozměry, tvar a měrné teplo kelímku by měly být optimalizovány tak, aby bylo dosaženo a/nebo zachováno nejvyšší kalorické citlivosti a nejnižší časové konstanty pro měřicí systém. Optimalizované parametry povedou k ostrým, dobře definovaným a jasně odděleným píkům.
Kelímky by měly být opakovaně použitelné, zejména speciální pro specifické aplikace.