Съвети и трикове
Тигли и техният подбор
Тигелите и техните капаци са изработени от материали, устойчиви на високи температури, обикновено от порцелан или инертен метал.
Керамиката, като алуминиев оксид, цирконий и особено магнезиев оксид, издържа на най-високите температури. Един от първите метали, използвани в производството на тигели, е платината; напоследък се използват и метали като никел и цирконий. Видът на тигела, използван за термоаналитични измервания, може да окаже силно влияние върху получените резултати от измерванията. Освен това тигелът може да повлияе и на характеристиките на измервателната клетка на уреда.
Показаните тук измервания на индий в тигли от Al, Pt, неръждаема стомана и Al2O3 ясно показват, че както топлопроводимостта, така и масата на тигела оказват влияние върху формата на пиковете на DSC и DTA.
Процедурите за калибриране отчитат тези ефекти и елиминират влиянието на материала на тигела върху резултатите от измерванията.
Важни фактори за избор на подходящи тигли за DSC, TGA и STA за вашия образец
Тигелът за DSC трябва да има плоско дъно и да е изработен от материал с висока топлопроводимост. Това гарантира оптимален пренос на топлина и ниски температурни градиенти между пробата, тигела и сензора.
Тигелът трябва да бъде изработен от инертен материал, за да се предотвратят реакциите с пробата в програмирания температурен диапазон. Изключение правят тигелите, за които се желае каталитичен ефект върху пробата (напр. меден тигел за Време на окислителна индукция (OIT) и температура на окислително начало (OOT)Времето за окислителна индукция (изотермично OIT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане. Температура на окислителна индукция (динамична OIT) или температура на окислително настъпване (OOT) е относителна мярка за устойчивостта на (стабилизиран) материал към окислително разлагане.OIT тестове и др.).
Тигелът не трябва да проявява никакви фазови преходи или други ефекти в програмирания температурен диапазон; температурата на топене или температурата на сливане трябва да надвишава в достатъчна степен максималната температура на приложение.
Размерите, формата и специфичната топлина на тигела трябва да бъдат оптимизирани, за да се постигне и/или поддържа най-висока калорична чувствителност и най-ниска времеконстанта за измервателната система. Оптимизираните параметри ще доведат до остри, добре дефинирани и ясно разделени пикове.
Тигелите трябва да са за многократна употреба, особено специалните за специфични приложения.