Tippek és trükkök
Tégelyek és kiválasztásuk
A tégelyek és fedeleik magas hőmérsékletnek ellenálló anyagból készülnek, általában porcelánból vagy inert fémből.
Az olyan kerámiák, mint a timföld, a cirkónium-dioxid és különösen a magnézium-dioxid tűrik a legmagasabb hőmérsékletet. A tégelyek gyártásához használt egyik első fém a platina volt; újabban olyan fémeket is használnak, mint a nikkel és a cirkónium. A termoanalitikai mérésekhez használt tégely típusa nagyban befolyásolhatja a kapott mérési eredményeket. Ezenkívül a tégely a műszer mérőcellájának jellemzőit is befolyásolhatja.
Az itt bemutatott, Al, Pt, rozsdamentes acél és Al2O3 tégelyekben lévő indiummal végzett mérések egyértelműen bizonyítják, hogy mind a Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség, mind a tégely tömege hatással van a DSC és DTA csúcsok alakjára.
A kalibrációs eljárások figyelembe veszik ezeket a hatásokat, és kiküszöbölik a tégely anyagának hatását a mérési eredményekre.
A minta számára megfelelő DSC, TGA és STA tégelyek kiválasztásának fontos tényezői
A DSC-tégelynek lapos aljúnak kell lennie, és nagy Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képességű anyagból kell készülnie. Ez biztosítja az optimális hőátadást és az alacsony hőmérséklet-gradienseket a minta, a tégely és az érzékelő között.
A tégelynek inert anyagból kell készülnie, hogy a programozott hőmérséklettartományban ne lépjenek reakciók a mintával. Kivételt képeznek azok a tégelyek, amelyeknél katalitikus hatást kívánnak kifejteni a mintára (pl. réz tégely Oxidatív indukciós idő (OIT) és oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT)Az oxidatív indukciós idő (izotermikus OIT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma. Az oxidatív indukciós hőmérséklet (dinamikus OIT) vagy oxidatív indukciós hőmérséklet (OOT) egy (stabilizált) anyag oxidatív bomlással szembeni ellenállásának relatív mérőszáma.OIT-vizsgálatokhoz stb.).
A tégelynek nem szabad fázisátmenetet vagy más hatást mutatnia a programozott hőmérséklettartományban; az olvadáspontnak vagy az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás hőmérsékletének megfelelő mértékben meg kell haladnia a maximális alkalmazási hőmérsékletet.
A tégely méretét, alakját és fajhőjét úgy kell optimalizálni, hogy a mérőrendszer számára a legnagyobb kalóriaérzékenységet és a legalacsonyabb időállandót lehessen elérni és/vagy fenntartani. Az optimalizált paraméterek éles, jól meghatározott és világosan elkülönített csúcsokat eredményeznek.
A tégelyeknek újrafelhasználhatónak kell lenniük, különösen a speciális alkalmazásokhoz készült speciális tégelyeknek.