Wskazówki i porady
Tygle i ich selectjon
Tygle i ich pokrywy wykonane są z materiałów odpornych na wysokie temperatury, zwykle porcelany lub metalu obojętnego.
Materiały ceramiczne, takie jak tlenek glinu, tlenek cyrkonu, a zwłaszcza tlenek magnezu, tolerują najwyższe temperatury. Jednym z pierwszych metali stosowanych w produkcji tygli była platyna; ostatnio zaczęto stosować również metale takie jak nikiel i cyrkon. Rodzaj tygla używanego do pomiarów termoanalitycznych może mieć duży wpływ na uzyskane wyniki pomiarów. Dodatkowo, tygiel może również wpływać na charakterystykę celi pomiarowej urządzenia.
Przedstawione tutaj pomiary indu w tyglach Al, Pt, ze stali nierdzewnej i Al2O3 wyraźnie pokazują, że zarówno Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.przewodność cieplna, jak i masa tygla mają wpływ na kształt piku DSC i DTA.
Procedury calibration uwzględniają te efekty i eliminują wpływ materiału tygla na wyniki pomiarów.
Ważne czynniki dla Selectjonowania odpowiednich tygli DSC, TGA i STA dla danej próbki
Tygiel DSC powinien mieć płaskie dno i być wykonany z materiału o wysokiej przewodności cieplnej. Gwarantuje to optymalny transfer ciepła i niskie gradienty temperatury między próbką, tyglem i czujnikiem.
Tygiel powinien być wykonany z materiału obojętnego, aby zapobiec reakcjom z próbką w zaprogramowanym zakresie temperatur. Wyjątkiem są tygle, w których pożądany jest efekt katalityczny na próbce (np. tygiel miedziany do testów Czas indukcji utleniania (OIT) i temperatura początku utleniania (OOT)Czas indukcji utleniania (izotermiczny OIT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. Temperatura indukcji utleniania (dynamiczna OIT) lub temperatura początku utleniania (OOT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny.OIT itp.).
Tygiel nie powinien wykazywać żadnych przejść fazowych ani innych efektów w zaprogramowanym zakresie temperatur; Temperatury i entalpie topnieniaEntalpia syntezy substancji, znana również jako ciepło utajone, jest miarą nakładu energii, zazwyczaj ciepła, która jest niezbędna do przekształcenia substancji ze stanu stałego w ciekły. Temperatura topnienia substancji to temperatura, w której zmienia ona stan ze stałego (krystalicznego) na ciekły (stopiony izotropowo).temperatura topnienia lub topnienia musi przekraczać maksymalną temperaturę aplikacji w wystarczającym stopniu.
Wymiary, kształt i ciepło właściwe tygla powinny być zoptymalizowane w celu osiągnięcia i/lub utrzymania najwyższej czułości kalorycznej i najniższej stałej czasowej dla systemu pomiarowego. Zoptymalizowane parametry zaowocują ostrymi, dobrze zdefiniowanymi i wyraźnie oddzielonymi pikami.
Tygle powinny być wielokrotnego użytku, zwłaszcza te specjalne do określonych zastosowań.