Suggerimenti e trucchi
Crogioli e loro selectione
I crogioli e i loro coperchi sono realizzati con materiali resistenti alle alte temperature, solitamente porcellana o metallo inerte.
Ceramiche come l'allumina, la zirconia e soprattutto la magnesia tollerano le temperature più elevate. Uno dei primi metalli utilizzati nella produzione di crogioli è stato il platino; più recentemente sono stati utilizzati anche metalli come il nichel e lo zirconio. Il tipo di crogiolo utilizzato per le misure termoanalitiche può avere una forte influenza sui risultati di misura ottenuti. Inoltre, il crogiolo può influenzare anche le caratteristiche della cella di misura dello strumento.
Le misure qui riportate sull'indio in crogioli di Al, Pt, acciaio inox e Al2O3 dimostrano chiaramente che sia la conducibilità termica che la massa del crogiolo hanno un effetto sulla forma dei picchi DSC e DTA.
Le procedure di calibratificazione tengono conto di questi effetti ed eliminano l'influenza del materiale del crogiolo sui risultati delle misure.
Fattori importanti per Selectione dei crogioli DSC, TGA e STA adatti al vostro campione
Il crogiolo DSC deve avere un fondo piatto ed essere realizzato con un materiale ad alta conducibilità termica. Ciò garantisce un trasferimento ottimale del calore e bassi gradienti di temperatura tra il campione, il crogiolo e il sensore.
Il crogiolo deve essere realizzato in materiale inerte per evitare reazioni con il campione nell'intervallo di temperatura programmato. Fanno eccezione i crogioli per i quali si desidera un effetto catalitico sul campione (ad es. crogiolo di rame per i test Tempo di induzione ossidativa (OIT) e temperatura di insorgenza ossidativa (OOT)Il tempo di induzione ossidativa (OIT isotermico) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa. La temperatura di induzione ossidativa (OIT dinamica) o temperatura di insorgenza ossidativa (OOT) è una misura relativa della resistenza di un materiale (stabilizzato) alla decomposizione ossidativa.OIT, ecc.).
Il crogiolo non deve presentare Transizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso.transizioni di fase o altri effetti nell'intervallo di temperatura programmato; il Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa).punto di fusione o la Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). temperatura di fusione devono superare in misura sufficiente la temperatura massima di applicazione.
Le dimensioni, la forma e il calore specifico del crogiolo devono essere ottimizzati per ottenere e/o mantenere la massima sensibilità calorica e la più bassa costante di tempo per il sistema di misura. I parametri ottimizzati daranno luogo a picchi nitidi, ben definiti e chiaramente separati.
I crogioli devono essere riutilizzabili, soprattutto quelli speciali per applicazioni specifiche.