Vinkkejä ja niksejä
Upokkaat ja niiden valinta
Upokkaat ja niiden kannet valmistetaan korkeita lämpötiloja kestävistä materiaaleista, yleensä posliinista tai inertistä metallista.
Keraamiset aineet, kuten alumiinioksidi, zirkoniumoksidi ja erityisesti magnesiitti, kestävät korkeimpia lämpötiloja. Yksi ensimmäisistä upokkaiden valmistuksessa käytetyistä metalleista oli platina; viime aikoina on käytetty myös nikkelin ja zirkoniumin kaltaisia metalleja. Termoanalyyttisiin mittauksiin käytettävän upokkaan tyyppi voi vaikuttaa voimakkaasti saatuihin mittaustuloksiin. Lisäksi upokas voi vaikuttaa myös laitteen mittauskennon ominaisuuksiin.
Tässä esitetyt mittaukset indiumista Al-, Pt-, ruostumattomasta teräksestä ja Al2O3- upokkaissa osoittavat selvästi, että sekä LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus että upokkaan massa vaikuttavat DSC- ja DTA-piikkien muotoon.
Kalibrointimenetelmissä otetaan nämä vaikutukset huomioon ja eliminoidaan upokkaan materiaalin vaikutus mittaustuloksiin.
Tärkeitä tekijöitä näytteellesi sopivien DSC-, TGA- ja STA- upokkaiden valinnassa
DSC-astiassa on oltava tasainen pohja, ja sen on oltava valmistettu materiaalista, jolla on hyvä LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus. Tämä takaa optimaalisen lämmönsiirron ja alhaisen lämpötilagradientin näytteen, upokkaan ja anturin välillä.
Upokas olisi valmistettava inertistä materiaalista, jotta estetään reaktiot näytteen kanssa ohjelmoidulla lämpötila-alueella. Poikkeuksena ovat upokkaat, joissa halutaan katalyyttinen vaikutus näytteeseen (esim. kupariupokas Oksidatiivisen induktion aika (OIT) ja oksidatiivisen alkamislämpötila (OOT)Oksidatiivinen induktioaika (isoterminen OIT) on suhteellinen mittari, jolla mitataan (stabiloidun) materiaalin vastustuskykyä hapettuvalle hajoamiselle. Oksidatiivinen induktiolämpötila (dynaaminen OIT) tai oksidatiivinen alkamislämpötila (Oxidative-Onset Temperature, OOT) on (stabiloidun) materiaalin oksidatiivisen hajoamisen vastustuskyvyn suhteellinen mitta.OIT-testeissä jne.).
Upokkaassa ei saa esiintyä faasisiirtymiä tai muita vaikutuksia ohjelmoidulla lämpötila-alueella; sulamispisteen tai sulamislämpötilan on ylitettävä suurin käyttölämpötila riittävällä tavalla.
Upokkaan mitat, muoto ja ominaislämpö on optimoitava siten, että saavutetaan ja/tai ylläpidetään mittausjärjestelmän korkein lämpöherkkyys ja pienin aikavakio. Optimoidut parametrit johtavat teräviin, hyvin määriteltyihin ja selvästi erotettuihin piikkeihin.
Upokkaiden olisi oltava uudelleenkäytettäviä, erityisesti erityissovelluksiin tarkoitettujen upokkaiden.