Sfaturi și trucuri
Creuzete și selectarea acestora
Creuzetele și capacele acestora sunt realizate din materiale rezistente la temperaturi ridicate, de obicei porțelan sau un metal inert.
Ceramica, cum ar fi alumina, zirconia și în special magnezia, tolerează cele mai ridicate temperaturi. Unul dintre primele metale utilizate în producția de creuzete a fost platina; mai recent, au fost utilizate și metale precum nichelul și zirconiul. Tipul de creuzet utilizat pentru măsurătorile termoanalitice poate avea o influență puternică asupra rezultatelor măsurătorilor obținute. În plus, creuzetul poate influența și caracteristicile celulei de măsurare a instrumentului.
Măsurătorile prezentate aici privind indiul în creuzete de Al, Pt, oțel inoxidabil și Al2O3 demonstrează în mod clar că atât conductivitatea termică, cât și masa creuzetului au un efect asupra formei vârfurilor DSC și DTA.
Procedurile de calibrare iau în considerare aceste efecte și elimină influența materialului creuzetului asupra rezultatelor măsurătorilor.
Factori importanți pentru selectarea unor creuzete DSC, TGA și STA adecvate pentru proba dumneavoastră
Creuzetul DSC trebuie să aibă un fund plat și să fie fabricat dintr-un material cu o conductivitate termică ridicată. Acest lucru garantează un transfer optim de căldură și gradienți de temperatură mici între probă, creuzet și senzor.
Creuzetul trebuie să fie fabricat dintr-un material inert pentru a preveni reacțiile cu proba în intervalul de temperatură programat. Excepțiile sunt creuzetele pentru care se dorește un efect catalitic asupra probei (de exemplu, creuzetul de cupru pentru testele Timpul de inducție oxidativă (OIT) și temperatura de inițiere oxidativă (OOT)Timpul de inducție oxidativă (OIT izoterm) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă. Temperatura de inducție oxidativă (OIT dinamic) sau temperatura de inițiere oxidativă (OOT) este o măsură relativă a rezistenței unui material (stabilizat) la descompunerea oxidativă.OIT etc.).
Creuzetul nu trebuie să prezinte tranziții de fază sau alte efecte în intervalul de temperatură programat; punctul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire sau temperatura de fuziune trebuie să depășească într-un grad suficient temperatura maximă de aplicare.
Dimensiunea, forma și căldura specifică a creuzetului trebuie optimizate pentru a obține și/sau menține cea mai mare sensibilitate calorică și cea mai mică constantă de timp pentru sistemul de măsurare. Parametrii optimizați vor avea ca rezultat vârfuri clare, bine definite și clar separate.
Creuzetele trebuie să fie reutilizabile, în special cele speciale pentru aplicații specifice.