Conseils et astuces
Les creusets et leur sélection
Les creusets et leurs couvercles sont fabriqués dans des matériaux résistants aux températures élevées, généralement de la porcelaine ou un métal inerte.
Les céramiques telles que l'alumine, la zircone et surtout la magnésie tolèrent les températures les plus élevées. L'un des premiers métaux utilisés dans la production de creusets était le platine ; plus récemment, des métaux tels que le nickel et le zirconium ont également été utilisés. Le type de creuset utilisé pour les mesures thermoanalytiques peut avoir une forte influence sur les résultats obtenus. En outre, le creuset peut également influencer les caractéristiques de la cellule de mesure de l'instrument.
Les mesures présentées ici sur l'indium dans des creusets en Al, Pt, acier inoxydable et Al2O3 démontrent clairement que la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique et la masse du creuset ont un effet sur la forme des pics DSC et DTA.
Les procédures d'étalonnage tiennent compte de ces effets et éliminent l'influence du matériau du creuset sur les résultats des mesures.
Facteurs importants pour la sélection des creusets DSC, TGA et STA adaptés à votre échantillon
Le creuset DSC doit avoir un fond plat et être constitué d'un matériau à haute Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique, ce qui garantit un transfert de chaleur optimal et de faibles gradients de température entre l'échantillon, le creuset et le capteur. Cela garantit un transfert de chaleur optimal et de faibles gradients de température entre l'échantillon, le creuset et le capteur.
Le creuset doit être constitué d'un matériau inerte afin d'éviter toute réaction avec l'échantillon dans la plage de température programmée. Les exceptions sont les creusets pour lesquels un effet catalytique sur l'échantillon est souhaité (par exemple, creuset en cuivre pour les essais Temps d'induction oxydative (OIT) et température d'apparition de l'oxydation (OOT)Le temps d'induction oxydative (OIT isotherme) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative. La température d'induction oxydative (OIT dynamique) ou la température d'apparition de l'oxydation (OOT) est une mesure relative de la résistance d'un matériau (stabilisé) à la décomposition oxydative.OIT, etc.).
Le creuset ne doit pas présenter de Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux.transitions de phase ou d'autres effets dans la plage de température programmée ; le Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion ou la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion doit dépasser suffisamment la température maximale d'application.
La dimension, la forme et la chaleur spécifique du creuset doivent être optimisées pour obtenir et/ou maintenir la sensibilité calorique la plus élevée et la constante de temps la plus faible pour le système de mesure. Des paramètres optimisés se traduiront par des pics nets, bien définis et clairement séparés.
Les creusets doivent être réutilisables, en particulier les creusets spéciaux destinés à des applications spécifiques.