Tips och tricks
Täljstenar och val av dessa
Tiegeln och locken är tillverkade av material som tål höga temperaturer, vanligen porslin eller en inert metall.
Keramiska material som aluminiumoxid, zirkoniumoxid och särskilt magnesia tål de högsta temperaturerna. En av de första metallerna som användes vid degeltillverkning var platina, men på senare tid har även metaller som nickel och zirkonium använts. Vilken typ av degel som används för termoanalytiska mätningar kan ha stor inverkan på de mätresultat som erhålls. Dessutom kan degeln också påverka egenskaperna hos instrumentets mätcell.
De mätningar som visas här på indium i deglar av Al, Pt, rostfritt stål och Al2O3 visar tydligt att både värmeledningsförmågan och degelns massa påverkar DSC- och DTA-topparnas form.
Kalibreringsförfarandena tar hänsyn till dessa effekter och eliminerar degelmaterialets inverkan på mätresultaten.
Viktiga faktorer för val av lämpliga DSC-, TGA- och STA-deglar för ditt prov
DSC-degeln ska ha en plan botten och vara tillverkad av ett material med hög Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga. Detta garanterar optimal värmeöverföring och låga temperaturgradienter mellan prov, degel och sensor.
Degeln ska vara tillverkad av ett inert material för att förhindra reaktioner med provet i det programmerade temperaturområdet. Undantag är deglar för vilka en katalytisk effekt på provet önskas (t.ex. koppardegel för Oxidativ induktionstid (OIT) och oxidativ starttemperatur (OOT)Oxidativ induktionstid (isotermisk OIT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning. Oxidativ induktionstemperatur (dynamisk OIT) eller Oxidativ starttemperatur (OOT) är ett relativt mått på ett (stabiliserat) materials motståndskraft mot oxidativ nedbrytning.OIT-tester etc.).
Degeln får inte uppvisa några FasövergångarBegreppet fasövergång (eller fasförändring) används oftast för att beskriva övergångar mellan fast, flytande och gasformigt tillstånd.fasövergångar eller andra effekter inom det programmerade temperaturområdet; smältpunkten eller fusionstemperaturen måste överstiga den maximala applikationstemperaturen i tillräcklig grad.
Degelns dimension, form och specifika värme ska optimeras för att uppnå och/eller bibehålla den högsta kaloriska känsligheten och lägsta tidskonstanten för mätsystemet. Optimerade parametrar resulterar i skarpa, väldefinierade och tydligt separerade toppar.
Deglar ska vara återanvändbara, särskilt specialdeglar för specifika tillämpningar.