Tips en trucs
Kroezen en hun selectie
Kroezen en hun deksels zijn gemaakt van materialen die bestand zijn tegen hoge temperaturen, meestal porselein of een inert metaal.
Keramiek zoals aluminiumoxide, zirkoniumoxide en vooral magnesiumoxide verdraagt de hoogste temperaturen. Een van de eerste metalen die gebruikt werd bij de productie van smeltkroezen was platina; recenter zijn ook metalen als nikkel en zirkonium gebruikt. Het type kroes dat gebruikt wordt voor thermoanalytische metingen kan een sterke invloed hebben op de verkregen meetresultaten. Daarnaast kan de kroes ook de eigenschappen van de meetcel van het instrument beïnvloeden.
De hier getoonde metingen aan indium in Al, Pt, roestvast staal en Al2O3 smeltkroezen tonen duidelijk aan dat zowel de Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid als de massa van de smeltkroes een effect hebben op de DSC en DTA piekvorm.
De kalibratieprocedures houden rekening met deze effecten en elimineren de invloed van het smeltkroesmateriaal op de meetresultaten.
Belangrijke factoren voor de selectie van geschikte DSC-, TGA- en STA-kroezen voor uw monster
De DSC kroes moet een vlakke bodem hebben en gemaakt zijn van een materiaal met een hoge Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid. Dit garandeert een optimale warmteoverdracht en lage temperatuurgradiënten tussen het monster, de kroes en de sensor.
De kroes moet gemaakt zijn van een inert materiaal om reacties met het monster in het geprogrammeerde temperatuurbereik te voorkomen. Uitzonderingen zijn smeltkroezen waarbij een katalytisch effect op het monster gewenst is (bv. koperen smeltkroes voor Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT-tests, etc.).
De smeltkroes mag geen FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen of andere effecten vertonen in het geprogrammeerde temperatuurbereik; het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt of de Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur moet voldoende hoger zijn dan de maximale toepassingstemperatuur.
De afmeting, vorm en soortelijke warmte van de smeltkroes moeten worden geoptimaliseerd om de hoogste calorische gevoeligheid en de laagste tijdconstante voor het meetsysteem te bereiken en/of te behouden. Geoptimaliseerde parameters zullen resulteren in scherpe, goed gedefinieerde en duidelijk gescheiden pieken.
Kroezen moeten herbruikbaar zijn, vooral speciale voor specifieke toepassingen.