Trucos y consejos
Crisoles y su selección
Los crisoles y sus tapas están fabricados con materiales resistentes a las altas temperaturas, normalmente porcelana o un metal inerte.
Las cerámicas como la alúmina, la circonia y, sobre todo, la magnesia toleran las temperaturas más elevadas. Uno de los primeros metales utilizados en la fabricación de crisoles fue el platino; más recientemente, también se han utilizado metales como el níquel y el circonio. El tipo de crisol utilizado para las mediciones termoanalíticas puede tener una gran influencia en los resultados de medición obtenidos. Además, el crisol también puede influir en las características de la célula de medición del instrumento.
Las mediciones realizadas con indio en crisoles de Al, Pt, acero inoxidable y Al2O3 demuestran claramente que tanto la Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica como la masa del crisol influyen en la forma de los picos DSC y DTA.
Los procedimientos de calibración tienen en cuenta estos efectos y eliminan la influencia del material del crisol en los resultados de las mediciones.
Factores importantes para la selección de crisoles DSC, TGA y STA adecuados para su muestra
El crisol DSC debe tener un fondo plano y estar hecho de un material con una alta Conductividad térmicaLa conductividad térmica (λ con la unidad W/(m-K)) describe el transporte de energía -en forma de calor- a través de un cuerpo de masa como resultado de un gradiente de temperatura (véase la fig. 1). Según la segunda ley de la termodinámica, el calor siempre fluye en la dirección de la temperatura más baja.conductividad térmica. Esto garantiza una transferencia de calor óptima y gradientes de temperatura bajos entre la muestra, el crisol y el sensor.
El crisol debe estar hecho de un material inerte para evitar reacciones con la muestra en el intervalo de temperatura programado. Las excepciones son los crisoles para los que se desea un efecto catalítico sobre la muestra (por ejemplo, crisol de cobre para pruebas Tiempo de inducción oxidativa (OIT) y temperatura de inicio de la oxidación (OOT)El tiempo de inducción oxidativa (OIT isotérmico) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa. La temperatura de inducción oxidativa (OIT dinámica) o temperatura de inicio de la oxidación (OOT) es una medida relativa de la resistencia de un material (estabilizado) a la descomposición oxidativa.OIT, etc.).
El crisol no debe presentar Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transiciones de fase ni otros efectos en el intervalo de temperatura programado; el Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).punto de fusión o la Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión deben superar en un grado suficiente la temperatura máxima de aplicación.
La dimensión, la forma y el calor específico del crisol deben optimizarse para alcanzar y/o mantener la sensibilidad calórica más alta y la constante de tiempo más baja para el sistema de medición. Los parámetros optimizados darán como resultado picos nítidos, bien definidos y claramente separados.
Los crisoles deben ser reutilizables, especialmente los especiales para aplicaciones específicas.