Введение
Термогравиметрия (ТГ) или термогравиметрический анализ (ТГА) - например, по ISO 11358 или DIN 51006 - позволяет исследовать термическую стабильность и состав различных веществ, материалов и смесей путем нагревания образца в термобаллоне при определенных условиях. Окружающая атмосфера играет здесь важную роль, поэтому основное внимание уделяется эффектам, вызванным взаимодействием образца с окружающей средой, т.е. процессам адсорбции, десорбции, разложения и окисления.
Например, в инертных условиях пиролиза (например, в атмосфере азота) полученные результаты кардинально отличаются от результатов, полученных в окислительных условиях - т.е. в присутствии воздуха или кислорода.
Результаты измерений
Влияние атмосферы
На рисунке 1 сравнивается разложение смеси термопластичных эластомеров SEBS/PP (стирол-этилен-бутадиенстирол/полипропилен) в атмосфере азота (зеленые кривые) с тем же измерением на воздухе (синие кривые). Очевидно, что разложение чувствительного к окислению материала начинается гораздо раньше на воздухе: 312°C по сравнению с 391°C (экстраполированное начало) в атмосфере инертного газа. Кроме того, окислительное разложение происходит в несколько этапов, что хорошо видно на1-й производной. В обоих случаях скорость нагрева составляла 20 К/мин, а масса образца - 10 мг.
При пониженном атмосферном давлении - т.е. в вакууме - температура кипения летучих компонентов в полимерной смеси может быть понижена, что позволяет лучше отделить их от разлагающегося полимера. На рисунке 2 показаны измерения смеси термопластичного эластомера SEBS с низкомолекулярным пластификатором. В вакууме (красные кривые) отделение пластификатора происходит при значительно более низкой температуре. Таким образом, можно точно определить содержание пластификатора, которое в данном случае составляет 61,2%. В атмосфере азота процесс разложения частично перекрывается разложением полимера; кривая DTG (синяя пунктирная линия) не возвращается к 0. В обоих случаях использовалась скорость нагрева 5 К/мин.
Влияние формы образца: Отношение поверхности к массе
При анализе разложения соотношение поверхности и массы также важно для получения воспроизводимых результатов измерений. При более высокой удельной поверхности (например, как в порошках) разложение происходит при значительно более низких температурах и с более крутыми ступенями потери массы, чем в сыпучем материале той же массы. Отношение поверхности к массе также влияет на процесс разложения полимерных образцов, которые могут быть представлены в виде компактных образцов или разрезаны на куски small. На рисунке 3 показано разное поведение при разложении образца SEBS/PP, разрезанного на кусочки (синие кривые), и, следовательно, имеющего большую удельную поверхность, по сравнению с объемным образцом (красные кривые) при одинаковой массе образца 10 мг.
