Introduzione
La termogravimetria (TG) o l'analisi termogravimetrica (TGA), ad esempio secondo le norme ISO 11358 o DIN 51006, consentono di studiare la Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica e la composizione di una varietà di sostanze, materiali e miscele riscaldando il campione in una termobilancia in condizioni definite. L'atmosfera circostante svolge un ruolo importante, quindi l'attenzione si concentra soprattutto sugli effetti causati dall'interazione del campione con l'ambiente circostante, ovvero sui processi di adsorbimento, desorbimento, Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione e OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione.
In condizioni pirolitiche inerti (ad esempio, in un'atmosfera di azoto), ad esempio, i risultati ottenuti differiscono radicalmente da quelli ottenuti in condizioni ossidative, cioè in presenza di aria o ossigeno.
Risultati della misurazione
Influenza dell'atmosfera
La Figura 1 confronta la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione della miscela di elastomeri termoplastici SEBS/PP (stirene-etilene-butadiene-stirene/polipropilene) in atmosfera di azoto (curve verdi) con la stessa misurazione in aria (curve blu). La Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione del materiale sensibile all'OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione inizia chiaramente molto prima in aria: 312°C rispetto ai 391°C (inizio estrapolato) in atmosfera di gas inerte. Inoltre, la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione ossidativa avviene in più fasi, come si può chiaramente vedere nellaprima derivata. In entrambi i casi, la velocità di riscaldamento era di 20 K/min e la massa del campione era di 10 mg.
In condizioni di pressione atmosferica ridotta, cioè sotto vuoto, il punto di ebollizione dei componenti volatili di una miscela di polimeri può essere abbassato, consentendo così una migliore separazione dalla Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione del polimero. La Figura 2 mostra le misure effettuate su una miscela di elastomero termoplastico SEBS con un plastificante a bassa molecola. Sotto vuoto (curve rosse), la separazione del plastificante avviene a una temperatura notevolmente inferiore. È quindi possibile determinare l'esatto contenuto di plastificante, che in questo caso è pari al 61,2%. In atmosfera di azoto, il processo di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione è parzialmente sovrapposto alla Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione del polimero; la curva DTG (linea tratteggiata blu) non torna a 0. In entrambi i casi è stata utilizzata una velocità di riscaldamento di 5 K/min.
Influenza della forma del campione: Rapporto superficie/massa
Nell'analisi della Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione, anche il rapporto superficie/massa è importante per ottenere un risultato di misura riproducibile. Con una superficie specifica più elevata (ad esempio, come nel caso delle polveri), la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione avviene a temperature notevolmente più basse e con fasi di perdita di massa più ripide rispetto a quelle che si verificherebbero in un materiale sfuso della stessa massa. Il rapporto superficie/massa influenza anche il processo di decomposizione dei campioni di polimero, che possono essere disponibili come campioni compatti o tagliati in small pezzi. La Figura 3 mostra il diverso comportamento di decomposizione di un campione di SEBS/PP tagliato in pezzi (curve blu) - e quindi con una superficie specifica maggiore - rispetto a un campione sfuso (curve rosse) con una massa identica di 10 mg.
