Wprowadzenie
Termograwimetria (TG) lub analiza termograwimetryczna (TGA) - na przykład zgodnie z ISO 11358 lub DIN 51006 - pozwala na badanie stabilności termicznej i składu różnych substancji, materiałów i mieszanin poprzez ogrzewanie próbki w termowadze w określonych warunkach. Otaczająca atmosfera odgrywa tutaj ważną rolę, więc główny nacisk kładziony jest na efekty spowodowane interakcją próbki z jej otoczeniem - tj. procesy adsorpcji, desorpcji, rozkładu i utleniania.
Na przykład w obojętnych warunkach pirolitycznych (np. w atmosferze azotu) uzyskane wyniki różnią się radykalnie od tych uzyskanych w warunkach utleniających - tj. w obecności powietrza lub tlenu.
Wyniki pomiarów
Wpływ atmosfery
Rysunek 1 porównujeReakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. rozkład mieszanki elastomeru termoplastycznego SEBS/PP (styren-etylen-butadienostyren/polipropylen) w atmosferze azotu (zielone krzywe) z tym samym pomiarem w powietrzu (niebieskie krzywe). Rozkład materiału wrażliwego na UtlenianieUtlenianie może opisywać różne procesy w kontekście analizy termicznej.utlenianie wyraźnie rozpoczyna się znacznie wcześniej w powietrzu: 312°C w porównaniu do 391°C (ekstrapolowany początek) w atmosferze gazu obojętnego. Ponadto, rozkład oksydacyjny zachodzi w wielu etapach, co wyraźnie widać wpierwszej pochodnej. W obu przypadkach szybkość ogrzewania wynosiła 20 K/min, a masa próbki 10 mg.
Pod zmniejszonym ciśnieniem atmosferycznym - tj. w próżni - temperatura wrzenia lotnych składników w mieszaninie polimerowej może zostać obniżona, umożliwiając tym samym lepsze oddzielenie od rozkładu polimeru. Rysunek 2 przedstawia pomiary mieszaniny termoplastycznego elastomeru SEBS z niskocząsteczkowym plastyfikatorem. W próżni (czerwone krzywe) oddzielenie plastyfikatora następuje w znacznie niższej temperaturze. Dzięki temu możliwe jest określenie dokładnej zawartości plastyfikatora, która w tym przypadku wynosi 61,2%. W atmosferze azotu proces rozkładu częściowo pokrywa się z rozkładem polimeru; krzywa DTG (niebieska przerywana linia) nie powraca do 0. W obu przypadkach zastosowano szybkość ogrzewania 5 K/min.
Wpływ kształtu próbki: Stosunek powierzchni domasy
W analizie rozkładu stosunek powierzchni do masy jest również ważny dla uzyskania powtarzalnych wyników pomiarów. Przy wyższej powierzchni właściwej (np. jak w przypadku proszków), rozkład zachodzi w znacznie niższych temperaturach i przy bardziej stromych etapach utraty masy niż w przypadku materiału sypkiego o tej samej masie. Stosunek powierzchni do masy ma również wpływ na proces rozkładu próbek polimerowych, które mogą być dostępne jako zwarte próbki lub pocięte na kawałki small. Rysunek 3 pokazuje różne zachowanie rozkładu próbki SEBS/PP, która jest pocięta na kawałki (niebieskie krzywe) - a zatem ma wyższą powierzchnię właściwą - w porównaniu z próbką masową (czerwone krzywe) o identycznej masie próbki 10 mg.
