Giriş
Termogravimetri (TG) veya termogravimetrik analiz (TGA) - örneğin ISO 11358 veya DIN 51006 uyarınca - numuneyi tanımlanmış koşullar altında bir termobalans içinde ısıtarak çeşitli maddelerin, malzemelerin ve karışımların termal kararlılığını ve bileşimini araştırmaya olanak tanır. Çevredeki atmosfer burada önemli bir rol oynar, bu nedenle birincil odak noktası numunenin çevresiyle etkileşiminden kaynaklanan etkilerdir - yani adsorpsiyon, desorpsiyon, Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma ve OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.oksidasyon süreçleri.
Örneğin, inert pirolitik koşullar altında (örneğin, nitrojen atmosferinde) elde edilen sonuçlar, oksidatif koşullar altında - yani hava veya oksijen varlığında - elde edilenlerden radikal bir şekilde farklıdır.
Ölçüm Sonuçları
Atmosferin Etkisi
Şekil 1, termoplastik elastomer karışımı SEBS/PP'nin (stiren-etilen-bütadienestiren/ polipropilen) azot atmosferindeki ayrışmasını (yeşil eğriler) havadaki aynı ölçümle (mavi eğriler) karşılaştırmaktadır. Oksidasyona duyarlı malzemenin ayrışması havada açıkça çok daha erken başlamaktadır: i̇nert gaz atmosferi altında 391°C (ekstrapole edilmiş başlangıç) ile karşılaştırıldığında 312°C. Buna ek olarak, oksidatif Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma,1. türevde açıkça görülebilen birden fazla adımda gerçekleşir. Her iki durumda da ısıtma hızı 20 K/dak ve numune kütlesi 10 mg'dır.
Düşük atmosferik basınç altında - yani vakumda - bir polimer karışımındaki uçucu bileşenlerin kaynama noktası düşürülebilir, böylece polimer ayrışmasından daha iyi bir Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma sağlanabilir. Şekil 2, termoplastik elastomer SEBS ile düşük moleküllü bir plastikleştirici karışımı üzerinde yapılan ölçümleri göstermektedir. Vakum altında (kırmızı eğriler), plastikleştiricinin ayrılması oldukça düşük bir sıcaklıkta gerçekleşir. Böylece, burada %61,2 olan plastikleştirici içeriğini tam olarak belirlemek mümkündür. Azot atmosferinde, Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma süreci polimer ayrışması ile kısmen örtüşür; DTG eğrisi (mavi noktalı çizgi) 0'a dönmez. Her iki durumda da 5 K/dak ısıtma hızı kullanılmıştır.
Örnek Şeklinin Etkisi: Yüzey-Kütle Oranı
Ayrışma analizinde, tekrarlanabilir bir ölçüm sonucu elde etmek için yüzey-kütle oranı da önemlidir. Daha yüksek bir spesifik yüzeyle (örneğin tozlarda olduğu gibi), Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma, aynı kütleye sahip dökme malzemede olduğundan çok daha düşük sıcaklıklarda ve daha dik kütle kaybı adımlarıyla gerçekleşir. Yüzey-kütle oranı, kompakt numuneler halinde veya small parçalara bölünmüş olarak bulunabilen polimer numuneleri için Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma sürecini de etkiler. Şekil 3, parçalara ayrılmış (mavi eğriler) ve dolayısıyla daha yüksek bir özgül yüzeye sahip bir SEBS/PP numunesi ile 10 mg'lık aynı numune kütlesine sahip bir yığın numune (kırmızı eğriler) arasındaki farklı Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma davranışını göstermektedir.
