
30.11.2020 by Dr. Alexander Schindler
Chytrá tepelná analýza: Hledáte měření?
Představte si typickou situaci při každodenní práci v laboratoři: Je třeba analyzovat nový vzorek, ale jaké jsou vhodné podmínky měření, jako je teplotní program, hmotnost vzorku nebo správný kelímek? A jaké výsledky měření lze očekávat? Možná jste takový druh vzorku již v minulosti měřili - nebo možná na NETZSCH. Nepomohlo by hodně jednoduché vyhledání v databázi pro termickou analýzu? Identify, která je součástí softwaru pro analýzu Proteus®, je řešením!
Původní účel Identify databázového systému je automatické rozpoznávání a porovnávání měřicích křivek. To slouží například ke kontrole kvality a analýze poruch. Čisté vytěžování dat (ukládání, vyhledávání a nalézání dat) je samozřejmě druhou hlavní aplikací.
Jak provádět dolování dat pomocí Identify?
Jedním z přístupů je použití Identify je vyhledání podobných měření v databázi nebo literárních údajů na základě vstupní křivky měření. To je znázorněno na obrázku 1, kde je porovnáno měření termomechanické analýzy (TMA) s různými databázovými křivkami. Podobná křivka TMA byla nalezena automaticky pomocí Identify, křivky DSC a TGA byly v tomto případě snadno nalezeny abecedním seřazením všech zobrazených databázových měření. Je zajímavé, že ke skelnému přechodu dochází mezi -70...-60 °C (viz také křivka diferenciální skenovací kalorimetrie, DSC) a že Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad - kterému by se mělo měření DSC nebo TMA za normálních okolností vyhnout - začíná pomalu při teplotách nad 150 °C, což je vidět na křivce termogravimetrie (TGA).


Druhý přístup k dolování dat - kde není vyžadováno podobné vstupní měření - souvisí s funkcí "Manage Libraries/Classes" (viz obrázek 2). V tomto případě bylo do vyhledávacího pole pro měření a literární údaje ručně zadáno "NR" a následně byla nalezena tři různá měření NR. Obnovení libovolného měření z databáze, které se jednoduše provede kliknutím pravým tlačítkem myši, otevře měření, kde lze podrobně zobrazit také podmínky měření, jako je teplotní program, hmotnost vzorku, čisticí plyny a kelímek se vzorkem.
V neposlední řadě, Identify nabízí také možnost filtrovat podle rychlosti ohřevu, hmotnosti vzorku a podle toho, zda byly hodnoceny skelné přechody nebo endotermické a exotermické efekty. Filtračním kritériem může být také to, zda se v názvu měření vyskytuje řetězec písmen, či nikoli (viz obrázek 3).


Obsah databáze Identify
Na obrázku 4 jsou zobrazeny knihovny NETZSCH, které v současné době obsahují 1294 záznamů a pokrývají různé oblasti použití (keramika, anorganické látky, kovy, slitiny, organické látky, léčiva, potraviny, kosmetika a polymery). Volitelně je k dispozici databáze KIMW, kterou vyvinul Kunststoffinstitut Lüdenscheid v Německu, s DSC křivkami pro 1000 různých komerčně dostupných druhů polymerů, kde jsou k dispozici také informace o dodavateli polymeru, barvě a materiálu/obsahu plniva.
Lze shrnout, že měření, související podmínky měření a vyhodnocení lze snadno vyhledat a získat pro všechna měření uložená v systému Identify. Tyto cenné znalosti mohou být užitečné před každým měřením i po něm!
Neváhejte navštívit dřívější, související články na blogu:
Chytrá tepelná analýza (část I): AutoEvaluation dSC, TGA a STA křivek
Chytrá termická analýza (část II): Identifikace měření pomocí vyhledávání v databázi
Chytrá termická analýza (část IIb): Identify ... nejobsáhlejší databáze v oblasti termické analýzy
Chytrá termická analýza (část III): AutoEvaluation křivek DIL a TMA