30.11.2020 by Dr. Alexander Schindler
Älykäs lämpöanalyysi: Mittaukset halutaan?
Kuvittele tyypillinen tilanne jokapäiväisessä laboratoriotyössä: Uusi näyte on analysoitava, mutta mitkä ovat sopivat mittausolosuhteet, kuten lämpötilaohjelma, näytteen massa tai oikea upokas? Ja millaisia mittaustuloksia voidaan odottaa? Ehkä olet jo aiemmin mitannut tällaisen näytteen - tai ehkäpä NETZSCH. Eikö auttaisi paljon, jos yksinkertaisesti etsittäisiin tietokannasta lämpöanalyysia varten? Identify, joka on osa Proteus® analyysiohjelmistoa, on ratkaisu!
Alkuperäinen tarkoitus Identify tietokantajärjestelmä on mittauskäyrien automaattinen tunnistaminen ja vertailu. Tämä palvelee esimerkiksi laadunvalvontaa ja vika-analyysiä. Puhdas tiedonlouhinta (tietojen tallentaminen, etsiminen ja löytäminen) on tietenkin toinen pääkäyttökohde.
Kuinka tehdä tiedonlouhintaa Identify?
Yksi lähestymistapa käyttää Identify on etsiä samankaltaisia tietokantamittauksia tai kirjallisuustietoja tulomittauskäyrän pohjalta. Tätä havainnollistetaan kuvassa 1, jossa lämpömekaanisen analyysin (TMA) mittausta verrataan eri tietokantakäyriin. Samankaltainen TMA-käyrä löydettiin automaattisesti seuraavalla tavalla Identify, DSC- ja TGA-käyrät löytyivät tässä tapauksessa helposti lajittelemalla aakkosjärjestyksessä kaikki esitetyt tietokantamittaukset. On mielenkiintoista havaita, että lasittuminen tapahtuu välillä -70...-60 °C (ks. myös DSC-käyrä) ja että HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen - jota DSC- tai TMA-mittauksissa pitäisi tavallisesti välttää - alkaa hitaasti yli 150 °C:n lämpötilassa, mikä näkyy TGA-käyrässä (termogravimetria).
Toinen tiedonlouhinnan lähestymistapa - jossa ei tarvita samanlaista syötemittausta - liittyy "Manage Libraries/Classes" -toimintoon (ks. kuva 2). Tässä tapauksessa "NR" kirjoitettiin manuaalisesti mittausten ja kirjallisuustietojen hakukenttään, ja näin löydettiin kolme erilaista NR-mittausta. Minkä tahansa tietokantamittauksen palauttaminen, joka tapahtuu yksinkertaisesti hiiren oikealla painikkeella, avaa mittauksen, jossa myös mittausolosuhteet, kuten lämpötilaohjelma, näytemassa, puhdistuskaasut ja näyteastiat, näkyvät yksityiskohtaisesti.
Viimeisenä mutta ei vähäisimpänä, Identify tarjoaa myös mahdollisuuden suodattaa lämmitysnopeuden, näytteen massan ja sen mukaan, onko arvioitu lasisiirtymiä tai endotermisiä ja eksotermisiä vaikutuksia. Myös se, esiintyykö mittauksen nimessä kirjainjono vai ei, voi olla suodatuskriteeri (ks. kuva 3).
Tietokannan sisältö Identify
Kuvassa 4 on esitetty NETZSCH -kirjastot, joissa on tällä hetkellä 1294 nimikettä, jotka kattavat eri sovellusalat (keramiikka, epäorgaaniset aineet, metallit, metalliseokset, orgaaniset aineet, lääkkeet, elintarvikkeet, kosmetiikka ja polymeerit). Lisävarusteena on saatavana Saksan Lüdenscheidissä sijaitsevan Kunststoffinstitut Lüdenscheidin kehittämä KIMW-tietokanta, jossa on DSC-käyrät 1000:lle eri kaupallisesti saatavilla olevalle polymeerilaadulle, ja jossa on myös tietoja polymeerin toimittajasta, väristä ja täyteaineesta/sisällöstä.
Yhteenvetona voidaan todeta, että mittaukset, niihin liittyvät mittausolosuhteet ja arvioinnit ovat helposti löydettävissä ja haettavissa kaikista mittauksista, jotka on tallennettu seuraaviin tietoihin Identify. Tämä tieto voi olla avuksi ennen mittausta ja sen jälkeen!
Käy vapaasti tutustumassa aiempiin, aiheeseen liittyviin blogiartikkeleihin:
Älykäs lämpöanalyysi (osa I): AutoEvaluation dSC-, TGA- ja STA-käyristä
Älykäs lämpöanalyysi (osa II): Mittausten tunnistaminen tietokantahaun avulla
Smart Thermal Analysis (osa III): AutoEvaluation dIL- ja TMA-käyristä