30.11.2020 by Dr. Alexander Schindler
Inteligentna analiza termiczna: Potrzebne pomiary?
Wyobraź sobie typową sytuację w codziennej pracy laboratoryjnej: Nowa próbka musi zostać poddana analizie, ale jakie są odpowiednie warunki pomiaru, takie jak program temperaturowy, masa próbki lub odpowiedni tygiel? I jakich wyników pomiaru można się spodziewać? Być może tego rodzaju próbka była już mierzona przez Ciebie w przeszłości - a może przez NETZSCH. Czy nie byłoby bardzo pomocne po prostu przeszukanie bazy danych do analizy termicznej? Identify, która jest częścią oprogramowania analitycznego Proteus®, jest rozwiązaniem!
Pierwotnym celem systemu bazy danych Identify jest automatyczne rozpoznawanie i porównywanie krzywych pomiarowych. Służy to na przykład do kontroli jakości i analizy awarii. Czysta eksploracja danych (przechowywanie, searching i wyszukiwanie danych) jest oczywiście drugim głównym zastosowaniem.
Jak przeprowadzić eksplorację danych za pomocą Identify?
Jednym z podejść do korzystania z Identify jest użyciearch dla podobnych pomiarów z bazy danych lub danych literaturowych na podstawie krzywej pomiaru wejściowego. Jest to zilustrowane na rysunku 1, gdzie pomiar analizy termomechanicznej (TMA) jest porównywany z różnymi krzywymi z bazy danych. Podobna krzywa TMA została znaleziona automatycznie przez Identify, krzywe DSC i TGA zostały w tym przypadku łatwo znalezione przez alfabetyczne sortowanie wszystkich pokazanych pomiarów bazy danych. Interesujące jest to, że Punkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście szkliste występuje między -70...-60°C (patrz także krzywa różnicowej kalorymetrii skaningowej, DSC) i że Reakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. rozkład - którego zwykle należy unikać w pomiarach DSC lub TMA - zaczyna się powoli w temperaturze powyżej 150°C widocznej na krzywej termograwimetrii (TGA).
Drugie podejście do eksploracji danych - gdy nie jest wymagany podobny pomiar wejściowy - jest związane z funkcją "Manage Libraries/Classes" (patrz rysunek 2). W tym przypadku "NR" zostało wpisane ręcznie w polu search dla pomiarów i danych literaturowych, w wyniku czego znaleziono trzy różne pomiary NR. Przywrócenie dowolnego pomiaru z bazy danych, które odbywa się po prostu poprzez kliknięcie prawym przyciskiem myszy, otwiera pomiar, w którym można również szczegółowo zobaczyć warunki pomiaru, takie jak program temperatury, masa próbki, gazy oczyszczające i tygiel próbki.
Wreszcie, Identify oferuje również możliwość filtrowania według szybkości ogrzewania, masy próbki i tego, czy oceniano przejścia szkliste lub efekty endotermiczne i egzotermiczne. Kryterium filtrowania może być również ciąg liter występujący lub niewystępujący w nazwie pomiaru (patrz rysunek 3).
Zawartość bazy danych Identify
Na rysunku 4 pokazano NETZSCH libra ries zawierające obecnie 1294 wpisy, które obejmują różne obszary zastosowań (ceramika, materiały nieorganiczne, metale, stopy, materiały organiczne, farmacja, żywność, kosmetyki i polimery). Opcjonalnie dostępna jest baza danych KIMW opracowana przez Kunststoffinstitut Lüdenscheid w Niemczech, zawierająca krzywe DSC dla 1000 różnych dostępnych na rynku gatunków polimerów, gdzie dostępne są również informacje o dostawcy polimeru, kolorze i materiale/składniku wypełniacza.
Podsumowując, pomiary, powiązane warunki pomiarowe i oceny można łatwo znaleźć i pobrać dla wszystkich pomiarów przechowywanych w Identify. Ta cenna wiedza może być pomocna przed i po każdym pomiarze!
Zachęcamy do odwiedzenia wcześniejszych, powiązanych artykułów na blogu:
Inteligentna analiza termiczna (część I): AutoEvaluation krzywe DSC, TGA i STA
Inteligentna analiza termiczna (część II): Identyfikacja pomiarów za pomocą bazy danych Search
Inteligentna analiza termiczna (część III): AutoEvaluation krzywych DIL i TMA