Hvordan termisk diffusivitet påvirker byggetemperaturen i SLS-processen

I en tidligere artikel forklarede vi motivationen for at tilføje ledende fyldstoffer til PA12-pulver og skabe komplekse komponenter til varmestyring med SLS-processen (Selective Laser Sintering). Vi forklarede også de forskellige trin i prøveforberedelsen, som er afgørende for kvaliteten af resultaterne.

Forskellige printtemperaturer for forskellige pulverblandinger

Prøverne blev fremstillet som en del af en undersøgelse [1] af forskere ved Institut for Polymerteknologi (LKT) ved universitetet i Erlangen-Nürnberg. De brugte forskellige blandinger af kobberkugler og -flager i varierende indhold: 5 og 10 volumenprocent kobberkugler og 5 volumenprocent kobberflager. Energitætheden på 0,043 ^J/mm2 blev holdt konstant for alle materialer for at opdage eventuelle ændringer i procesadfærden på grund af fyldstofferne. For PA12/Cu-kuglepulveret blev en byggetemperatur på 167 °C bestemt eksperimentelt. For PA12/Cu-flageblandingen skulle opbygningstemperaturen øges til 173 °C. Det blev antaget, at en højere Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne og lavere Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.specifik varmekapacitet kunne være årsagen. Derfor kan den følgende analyse bruges til at undersøge disse effekter i detaljer.

Sådan analyserer du termisk diffusivitet

På NETZSCH Analyzing & Testing blev en LFA 467 Hyperflash brugt til at måle den termiske diffusivitet af disse forskellige blandinger af PA12-pulver med kobberpartikler sammenlignet med det rene PA12-materiale.

En kort lyspuls opvarmer prøvens bundflade, og temperaturstigningen på bagfladen måles som en funktion af tiden ved hjælp af en IR-detektor.

Dette gentages for hvert temperaturtrin, når prøvens temperatur er stabiliseret, og blitzlampen tændes også flere gange i løbet af nogle minutter.

Forberedelsen af prøverne er meget vigtig og forklares i detaljer her.

Efter indlæsning af prøverne startes målingen ved hjælp af de betingelser, der er opsummeret i følgende tabel:

Tabel 1: Målebetingelser

Hvordan kobberkugler påvirker termisk diffusivitet

SoftwarenNETZSCH Proteus^® tilpasser automatisk en passende model til de målte data for at gøre det muligt at beregne halveringstiderne, figur 1.

Figur 2 viser den analyserede termiske diffusivitet som funktion af temperatur og prøveorientering for ren PA12 sammenlignet med blandinger af PA12 og kobberkugler.

Som forventet viser de rene PA12-prøver ingen retningsbestemthed, og værdierne for Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet er lavest. De viser det typiske fald med stigende temperatur op til smeltetemperaturen.

Prøverne med 5 vol% Cu-kugler viser lidt højere værdier for den termiske diffusivitet end den rene PA12, og prøverne med 10 vol% Cu-kugler viser de højeste værdier af de tre materialer. Dette er et resultat af kobberets højere termiske diffusivitet sammenlignet med den isolerende matrix. For de fleste prøver observeres der ingen retningsbestemthed på grund af kuglernes isotropiske egenskaber. Men for prøven med 10 vol% Cu-kugler i tykkelsesretningen z er den termiske diffusivitet lidt lavere end for de to andre retninger. Dette hænger sandsynligvis sammen med den højere porøsitet i disse prøver, som blev målt af Lanzl et al [1]. LFA-resultaterne indikerer højere porøsitet mellem lag i z-retningen end inden for et lag i xy-planet.

Hvordan kobberflager påvirker den termiske diffusivitet

Der ses en anden opførsel med kobberflagerne som vist i figur 3, hvor målingerne af den termiske diffusivitet for alle prøver i x-retningen og for flagerne i alle tre retninger sammenlignes.

Flagerne viser meget højere værdier for den termiske diffusivitet end de andre blandinger med kugler og den rene PA12. Den høje grad af anisotropi er forventet ud fra fyldstoffets 2D-karakter. Den højeste termiske diffusivitet måles i y-retningen efterfulgt af x-retningen. De laveste værdier opnås gennem tykkelsen af et lag i z-retningen. Dette indikerer en højere præferenceorientering i xy-planet, hvilket sandsynligvis skyldes pulverpåføringsprocessen.

Figur 4 viser et mikroskopibillede af tværsnittet af et enkelt lag af PA12/Cu-flageblandingen som rapporteret af Lanzl et al [1]. Billedet viser, at partiklerne rører ved hinanden, og derfor bør materialets samlede termiske modstand (eller her tværsnit) minimeres. Størstedelen af fyldstofferne er orienteret horisontalt, hvilket svarer til xy-planet. Det kan dog ses, at nogle flager er vinklet, hvilket resulterer i den højere termiske diffusivitet i z-retningen sammenlignet med alle andre prøver.

Målinger af Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet giver betydelig indsigt i både fyldstoffernes orientering og deres nærhed til hinanden uden behov for yderligere optisk billeddannelse.

Sådan bestemmer du den termiske ledningsevne

Til yderligere analyse eller simulering er der ud over den termiske diffusivitet, a, brug for den termiske ledningsevne, l. For at beregne varmeledningsevnen kræves den specifikke varmekapacitet, _{Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp}, og densiteten, r:

λ(T)=a(T)_{∙Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp}(T)∙ρ(T)

Både den termiske diffusivitet og den specifikke varmekapacitet måles som en funktion af temperaturen. Målingerne og resultaterne af _{cp-målingerne} er forklaret her. Densiteten kræver dog genbrug af densiteten ved stuetemperatur samt den termiske udvidelseskoefficient for det undersøgte temperaturområde:

ρ(T)_=ρRT∙αv(T)

Densiteten ved stuetemperatur blev målt med opdrift-flotationsmetoden med vand, og den termiske udvidelseskoefficient, α, blev målt med en termomekanisk analysator (TMA), som vil blive forklaret i en senere artikel. Udvidelseskoefficienten er retningsafhængig og beregnes på følgende måde

_αv = (_αx + _αy + _αz)/3

Højere kobberindhold = højere varmeledningsevne

De resulterende beregnede værdier for Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne er vist i figur 6 som en funktion af temperaturen for de forskellige materialer og blandinger.

Der ses de samme tendenser som for den termiske diffusivitet:

• Med stigende kobberindhold øges varmeledningsevnen.
• Cu-kuglerne udviser hovedsageligt isotropisk adfærd. Forskelle i værdierne er relateret til prøvernes porøsitet.
• Kobberflagerne viser den højeste stigning i Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne, da fyldstofferne delvist rører ved og reducerer kompositmaterialets ledningsmodstand.
• Kobberflagerne udviser anisotropisk adfærd på grund af deres 2D-geometri og pulverpåføringsprocessen.

Den reducerede temperaturafhængighed samt den svage krumning ved lave temperaturer er dog relateret til _{Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp-værdiernes} temperaturafhængighed.

Optimering af procesindstillinger baseret på analyseresultater

Til anvendelse af sådanne ledende fyldstoffer i termisk styring er det vigtigt at justere orienteringen af de 3D-printede dele for at tage højde for eventuel anisotropi på grund af belægningsprocessen og fyldstoffets geometri.

Med hensyn til procesindstillingerne og især fremstillingstemperaturen blev det observeret, at blandingen af flager skulle behandles ved en fremstillingstemperatur på 173 °C, hvilket var 6 °C højere end blandingerne med kugler. Den højere Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne og den lavere specifikke varme fører begge til en reduceret evne til varmelagring i blandingen og bedre udledning af varmen. Især i xy-planet, hvor de højeste ledningsevner med Cu-flager blev opnået, kan det forventes, at energitilførslen fra laseren fordeles hurtigere, hvilket fører til en lavere temperatur. En forøgelse af opbygningstemperaturen modvirker således denne effekt.

For bedre at forstå de forskellige fyldstofformers indflydelse på energitilførslen analyserede Lanzl et al. tykkelsen af et enkelt lag. Det viste sig, at lagtykkelsen af blandingen med Cu-flager er betydeligt tyndere. Forskerne tilskrev dette den øgede Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne i xy-planet sammenlignet med tykkelsesretningen og også den øgede diffuse refleksion af laseren, hvilket resulterer i lavere energiinput. Denne yderligere analyse fremhæver vigtigheden af at forstå ændringerne i Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet og ledningsevne for alle aspekter af SLS-processen og de bedst egnede procesindstillinger.

Om Institut for Polymerteknologi (LKT)

Instituttet for Polymerteknologi er et akademisk forskningsinstitut ved Friedrich-Alexander Universitetet i Erlangen-Nürnberg. Det er et af de førende inden for forskning i additiv fremstilling, især SLS. Andre vigtige forskningsområder omfatter letvægtsdesign og FRP, materialer og forarbejdning, sammenføjningsteknologi og tribologi. Ud over disse forskningsområder arbejder instituttet også med tværfaglige emner som f.eks. blanding af fyldmaterialer, simulering af forarbejdning og anvendelser, strålingskrydsbundet termoplast, skånsom forarbejdning og mange flere.

Kilder

[1] Lanzl, L., Wudy, K., Greiner, S., Drummer D., Selective Laser Sintering of Copper Filled Polyamide 12: Characterization of Powder Properties and Process Behavior, Polymer Composites, pp. 1801-1809, 2019: Selective laser sintering of copper filled polyamide 12: Characterization of powder properties and process behavior - Lanzl - 2019 - Polymer Composites - Wiley Online Library