A precision milling machine cutting a sample for thermal analysis, showcasing the SLS part with metal shavings and tools.

14.06.2021 by Fabia Beckstein, Milena Riedl, Patrick Schütz

How to Prepare SLS Parts for Thermal Analysis Measurements: LFA

The build orientation of samples has an effect on the mechanical properties of Selective Laser Sintering (SLS) parts. Therefore, thermophysical properties need to be assessed in different directions. Learn how to prepare filled samples for laser flash analysis!

Hvorfor termofysiske egenskaber skal vurderes i forskellige retninger

Mange forskere har vist, at byggeorienteringen af prøverne i byggevolumenet har en effekt på de mekaniske egenskaber af de selektive lasersintringsdele (SLS). Byggeorienteringen henviser til en dels position i forhold til pulverpåføringsplanet (xy) og byggeplatformens bevægelse (z), figur 1.

Skematisk illustration af opbygning af SLS-prøver med angivelse af x-, y- og z-retning til forberedelse af laserflashanalyse.

Meget generelt kan man sige, at dele, hvor testretningen på prøven er parallel med xy-planet i konstruktionen (som vist i figur 1), er stærkere end dele, hvor testretningen er vinkelret på xy-planet i konstruktionen (eller parallel med zy-planet).

På grund af de mekaniske egenskabers retningsbestemthed er det også bedst at vurdere forskellige andre egenskaber i forskellige retninger; især når der bruges ekstra fyldstoffer til at forbedre egenskaberne yderligere. En sådan egenskab er varmeledningsevnen (k). For SLS-emner med øgede varmeoverførselshastigheder til termisk styring bør den også bestemmes som en funktion af de forskellige retninger ved hjælp af Laser Flash Analysis (LFA).

Tilsætning af fyldstoffer til SLS-pulver

Ligesom ved typisk polymerforarbejdning er tilsætning af fyldstoffer et valg. Der er dog en stor forskel. Fyldstofstørrelsen skal være meget small - på samme skala som pulveret - for at muliggøre et ensartet lag under belægningen. I tilfældet med PA12-pulver ville det være omkring 60 µm længde.

For fibre som fyldstoffer er der i øjeblikket to muligheder. Den ene er pulver, hvor fibrene allerede er indarbejdet i partiklen, og den anden er tørblanding af fibre og pulver. Den første kræver eller giver endnu kortere fibre end 60 µm, men orienteringen er tilfældig inde i pulverlejet. Tørblandingen resulterer dog i en fortrinsvis orientering af fibrene i pulverets påføringsretning (almindeligvis betegnet som x-retningen). Dette kan også observeres for andre fyldstoffer: f.eks. flager i forhold til kugler (se figur 2 nedenfor).

Tynde tværsnit af PA12-kompositlag viser fordelingen af kobberflager og -kugler, hvilket illustrerer fyldstoforienteringseffekter.
Figur 2: Enkelt lag af henholdsvis PA12 og 5 vol% kobberflager og -kugler (Polymer Composites, Volume: 40, Issue: 5, Pages: 1801-1809, udgivet første gang: 08. juli 2018, DOI: (10.1002/pc.24940)

Hvor flagerne for det meste er orienteret i xy-planet, er kuglerne som isotrope fyldstoffer jævnt fordelt i laget. Derfor skal der udvises særlig omhu under forberedelsen af prøverne for at kunne opdage eventuelle effekter, der er et resultat af orienteringen under pulverlakering.

Sådan forbereder du SLS-emner til laserblitzanalyse

Laser- eller lysblitzmetoden bruges til at måle den termiske diffusivitet i en række forskellige materialer. Den forreste overflade af en planparallel prøve opvarmes med en lyspuls, og den resulterende temperaturstigning på prøvens bagside registreres som en funktion af tiden. Jo højere den termiske diffusivitet er, jo hurtigere når temperaturstigningen frem til bagsiden.

På NETZSCH Analyzing & Testing blev prøverne skåret ud på en fræsemaskine med en sidefræser fra hundeknogleprøver i tre forskellige retninger for at muliggøre analyse af belægningsoperationen på fyldstoffets orientering, figur 1. Hvis der bruges en køler medium under skæringen, skal prøverne rengøres.

Prøverne i z-retning kan måles som i standardprøveholderen, mens prøverne i x- og y-retning skal skæres i mindre strimler, vendes og måles i det nye arrangement i laminatprøveholderen, figur 3.

Skematisk illustration af prøveforberedelse til termisk analyse i tre retninger: z, x og y, med specificerede dimensioner og snitretninger.
Figur 3: Skematisk fremstilling af prøven for alle 3 måleretninger: z-retningen er lige skåret ud af hundeknoglen (2,4 mm tykkelse og fræset på begge sider); x- og y-retningen er skåret i strimler, drejet 90° omkring den relevante akse og arrangeret på ny (2 mm tykkelse baseret på skærebredden)

For at sikre, at alle strimler er plane, og at der ikke er nogen huller, fjernes grater omkring prøvekanterne med sandpapir. Da prøverne i x- og y-retning består af individuelle strimler, er laminatprøveholderen designet til at fastgøre strimlerne i position, figur 4.

Prøveholdere til LFA 467 HyperFlash; standardholder til z-retning og laminatholder til x- og y-retning.
Figur 4: Prøveholder til LFA 467 HyperFlash®; a) Standardprøveholder 12,7 mm til prøver i z-retning; b) Laminatprøveholder til prøver i x- og y-retning

Denne særlige prøveholder gør det muligt at måle en bestemt prøve i mindst to forskellige retninger. For eksempel kan man måle prøven i z-retning og derefter skære den i strimler og måle den i en anden retning. Den mest almindelige årsag er dog, at prøverne kun kan fremstilles i bestemte dimensioner, hvilket ofte er tilfældet med hundeknogleprøver eller andre tyndere pladelignende dele. I disse tilfælde er laminatprøveholderen den eneste mulighed.

X-retningen angiver således målingen i belægningens retning fra venstre til højre eller omvendt; y er i samme xy-plan, men i vinkelret retning på belægningen fra forside til bagside og omvendt; z er lagets tykkelsesretning.

Dimensionerne på prøverne i x- og y-retning er derfor 12,6×12,6×2 mm3 og i z-retning 12,6×12,6×4 mm3 (kun den rene PA12-prøve har så lav en Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet og dermed for lang målevarighed med 4 mm tykkelse, at prøven blev slebet til 2,4 mm tykkelse).

De næste forberedelsestrin er nødvendige for alle prøver, hvis overfladestruktur eller grad af gennemsigtighed kan have en effekt på refleksionen af laserstrålen.

Overfladen på SLS-prøverne har en ru tekstur sammenlignet med sprøjtestøbte dele på grund af pulverråmaterialet og processen. Da Laser Flash Analysis er en optisk metode, der skal eliminere refleksion, er prøverne spraycoatet med et tyndt lag grafit, som har en høj absorptionsevne for LFA's energipuls. Læs mere om den ideelle måde at belægge prøver på i AN0066.

Prøver, der er forberedt på denne måde, kan derefter lægges i disse prøveholdere i LFA-enheden og testes. Måleproceduren og resultaterne er forklaret i denne artikel!

AI Overview
An error occurred. Please try again.