14.06.2021 by Fabia Beckstein, Milena Riedl, Patrick Schütz
熱分析測定のためのSLS部品の準備方法：LFA
選択的レーザー焼結（SLS）部品の機械的特性には、試料の造形方向が影響します。したがって、熱物性は異なる方向で評価する必要があります。レーザーフラッシュ分析用の充填済み試料の準備方法をご覧ください！
熱物性をさまざまな方向から評価する必要がある理由
多くの研究者が、焼結体積内の試料の造形方位が選択的レーザー焼結（SLS）部品の機械的特性に影響を及ぼすことを示している。 造形方位とは、粉末塗布面（xy）および造形プラットフォームの移動（z）に対する部品の位置を指す（図1）。
ごく一般的な言い方をすれば、試験片の試験方向が造形物のxy平面に平行な（図1に見られるような）部品は、試験方向が造形物のxy平面に垂直な（あるいはzy平面に平行な）部品よりも強度が高いと言えます。
機械的特性にはこのような方向性があるため、他のさまざまな特性も異なる方向で評価するのが最適です。特に、特性をさらに向上させるためにフィラーを追加使用する場合はなおさらです。そのような特性のひとつが熱伝導率（k）です。熱管理のために熱伝導率を高めたSLS部品では、レーザーフラッシュ解析（LFA）を使用して、異なる方向の関数として熱伝導率（k）を決定する必要があります。
SLSパウダーへのフィラーの添加
一般的なポリマー加工と同様、フィラーの添加は選択の余地がある。しかし、一つ大きな違いがある。コーティング時に均一な層を形成するためには、フィラーのサイズを非常に小さく（small ）する必要があります。PA12パウダーの場合、それは約60μmの長さである。
フィラーとしての繊維には、現在2つの選択肢がある。ひとつは繊維がすでに粒子に組み込まれているパウダーで、もうひとつは繊維とパウダーを乾式混合する方法だ。前者では60μmよりさらに短い繊維が必要とされるか、あるいは得られるが、その配向はパウダーベッド内でランダムになる。しかし、乾式混合では、粉末の塗布方向（一般にx方向と表記される）に繊維が優先的に配向する。これは他のフィラーでも観察される。例えば、球状に比べてフレーク状である（下図2参照）。
フレークがほとんどxy平面に配向している場合、等方性フィラーとしての球体は層内に均一に分布する。したがって、粉体塗装中の配向による影響を検出できるよう、試料の調製には特別な注意が必要である。
レーザーフラッシュ分析用のSLS部品の準備方法
レーザーまたは光フラッシュ法は、さまざまな異なる材料の熱拡散率を測定するために使用されます。平面平行な試料の前面を光パルスで加熱し、その結果生じる試料後面の温度上昇を時間の関数として記録します。熱拡散率が高ければ高いほど、温度上昇が裏面に到達する速度は速くなる。
NETZSCH Analyzing & Testing社では、フィラーの方向に対するコーティング操作を分析できるようにするため、ドッグボーン試料から3つの異なる方向にサイドミリングカッターを使用してフライス盤で試料を切断した（図1）。切断時に冷却用medium を使用する場合は、試料を洗浄する必要がある。
z方向の試料は、標準試料ホルダーの場合と同様に測定できますが、x方向とy方向の試料は、ラミネート試料ホルダーの新しい配置で、より小さなストリップに切断し、回転させて測定する必要があります（図3）。
すべてのストリップが平面で隙間がないことを確認するため、サンドペーパーで試料端のバリを取り除きます。x方向とy方向の試料は個々のストリップで構成されているため、ラミネート試料ホルダーはストリップを所定の位置に固定するように設計されています（図4）。
この特殊な試料ホルダーは、1つの試料を少なくとも2つの異なる方向から測定できる。例えば、試料をz方向で測定した後、短冊状に切断して別の方向で測定することができる。しかし、より一般的な理由は、試料が特定の寸法でしか作製できないことであり、これはドッグボーン試料やその他の薄い板状部品の場合によくあることです。このような場合、ラミネート試料ホルダーが唯一の選択肢となります。
このように、x方向は左から右、またはその逆のコーティング作業方向での測定を示し、yは同じxy平面上であるが、前から後ろ、またはその逆のコーティングに垂直な方向であり、zは層の厚さ方向である。
したがって、x方向とy方向の試料の寸法は12.6×12.6×2 mm3、z方向は12.6×12.6×4mm3である（ニートのPA12試料だけは熱拡散率が低く、4 mmの厚さでは測定時間が長すぎるため、試料を2.4 mmの厚さに研磨した）。
表面の質感や透明度がレーザービームの反射に影響を及ぼす可能性のある試料は、すべて次の準備工程が必要です。
SLS試料の表面は、射出成形部品に比べ、粉末原料や工程に起因する粗いテクスチャーを持っています。レーザーフラッシュ分析は反射を除去する必要がある光学的手法であるため、試料はLFAのエネルギーパルスに対して高い吸収率を持つグラファイトの薄い層でスプレーコーティングされています。理想的な試料のコーティング方法については、AN0066をさらに詳しくご覧ください。
このようにして作製した試料を、試料ホルダーにセットしてLFA装置にセットし、試験を行うことができます。測定手順と結果はこの記事で説明しています！