How to Prepare SLS Parts for Thermal Analysis Measurements: LFA

Waarom thermofysische eigenschappen in verschillende richtingen moeten worden beoordeeld

Veel onderzoekers hebben aangetoond dat de bouworiëntatie van de preparaten in het bouwvolume van invloed is op de mechanische eigenschappen van de onderdelen van Selective Laser Sintering (SLS). De bouworiëntatie verwijst naar de positie van een onderdeel ten opzichte van het vlak waarin het poeder wordt aangebracht (xy) en de beweging van het bouwplatform (z), figuur 1. De bouworiëntatie is de positie van een onderdeel ten opzichte van het vlak waarin het poeder wordt aangebracht (xy) en de beweging van het bouwplatform (z).

Schematische weergave van de bouworiëntatie van SLS-monsters, met x-, y- en z-richtingen voor het prepareren met laserflitsanalyse.

In zeer algemene termen kan gezegd worden dat onderdelen waarbij de testrichting van het proefstuk parallel ligt aan het xy-vlak van de constructie (zoals te zien is in afbeelding 1) sterker zijn dan onderdelen waarbij de testrichting loodrecht staat op het xy-vlak van de constructie (of parallel aan het zy-vlak).

Vanwege deze richtingsgevoeligheid van mechanische eigenschappen, kunnen verschillende andere eigenschappen ook het beste beoordeeld worden in verschillende richtingen; vooral als er extra vulstoffen gebruikt worden om de eigenschappen verder te verbeteren. Een van die eigenschappen is de thermische geleidbaarheid (k). Voor SLS onderdelen met een verhoogde warmteoverdracht voor thermisch management moet deze ook worden bepaald als functie van de verschillende oriëntaties met behulp van Laser Flash Analysis (LFA).

Vulstoffen toevoegen aan SLS-poeder

Net als bij typische polymeerverwerking is de toevoeging van vulstoffen een keuze. Er is echter één groot verschil. De vulstofgrootte moet heel small zijn - op dezelfde schaal als de poeders - om een uniforme laag tijdens het coaten mogelijk te maken. In het geval van PA12-poeders is dat ongeveer 60 µm lengte.

Voor vezels als vulstof zijn er momenteel twee opties beschikbaar. De ene is poeder waarbij de vezels al in het deeltje zijn verwerkt en de andere is het droog mengen van vezels en poeder. De eerste optie vereist of levert nog kortere vezels op dan 60 µm, maar de oriëntatie is willekeurig binnen het poederbed. Droog mengen resulteert echter in een voorkeursoriëntatie van de vezels in de richting waarin het poeder wordt aangebracht (meestal aangeduid als de x-richting). Dit kan ook worden waargenomen voor andere vulstoffen: bijvoorbeeld vlokken in vergelijking met bolletjes (zie figuur 2 hieronder).

Dunne dwarsdoorsneden van PA12-composietlagen tonen de verdeling van kopervlokken en -bolletjes, wat de effecten van de vulstoforiëntatie illustreert. — Figuur 2: Enkele laag PA12 en respectievelijk 5 vol% kopervlokken en -bolletjes (Polymer Composites, Volume: 40, Issue: 5, Pages: 1801-1809, voor het eerst gepubliceerd: 08 juli 2018, DOI: (10.1002/pc.24940)

Waar de vlokken meestal georiënteerd zijn in het xy-vlak, zijn de bolletjes als isotrope vulstoffen gelijkmatig verdeeld binnen de laag. Daarom moet er speciale zorg worden besteed aan de voorbereiding van de monsters om eventuele effecten te kunnen detecteren die het gevolg zijn van de oriëntatie tijdens het poedercoaten.

Hoe bereid je SLS onderdelen voor op Laser Flash Analyse?

De laser- of lichtflitsmethode wordt gebruikt om de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie van verschillende materialen te meten. Het voorvlak van een vlak-parallel proefstuk wordt verwarmd door een lichtpuls en de resulterende temperatuurstijging aan de achterkant van het proefstuk wordt geregistreerd als functie van de tijd. Hoe hoger de Thermische diffusieThermische diffusie (a met de eenheid mm2/s) is een materiaalspecifieke eigenschap voor het karakteriseren van onstabiele warmtegeleiding. Deze waarde beschrijft hoe snel een materiaal reageert op een verandering in temperatuur.thermische diffusie, hoe sneller de temperatuurstijging de achterkant bereikt.

Op NETZSCH Analyzing & Testing werden monsters op een freesmachine met een zijfrees uit hondenbotmonsters gesneden in drie verschillende richtingen om de coatingoperatie op de vulmiddeloriëntatie te kunnen analyseren, Afbeelding 1. Als een koeling medium wordt gebruikt tijdens het snijden, moeten de monsters worden gereinigd.

De proefstukken in z-richting kunnen gemeten worden zoals in de standaard preparaathouder, terwijl de proefstukken in x- en y-richting in kleinere stroken gesneden moeten worden, gedraaid en gemeten in de nieuwe opstelling in de laminaat preparaathouder, Figuur 3.

Schematische weergave van monstervoorbereiding voor thermische analyse in drie richtingen: z, x en y, met gespecificeerde afmetingen en snijoriëntaties. — Figuur 3: Schematische weergave van de monstervoorbereiding voor alle 3 de meetrichtingen: z-richting net uit het hondenbeen gesneden (2,4 mm dik en aan beide zijden gefreesd); x- en y-richting in stroken gesneden, 90° gedraaid om de juiste as en opnieuw gerangschikt (2 mm dikte op basis van de snijbreedte)

Om ervoor te zorgen dat alle stroken vlak zijn en er geen openingen zijn, worden bramen rond de randen van de monsters verwijderd met schuurpapier. Aangezien de monsters in x- en y-richting uit afzonderlijke stroken bestaan, is de laminaatmonsterhouder ontworpen om de stroken in positie te houden (figuur 4).

Monsterhouders voor LFA 467 HyperFlash; standaardhouder voor metingen in z-richting en laminaathouder voor metingen in x- en y-richting. — Figuur 4: Monsterhouder voor LFA 467 `HyperFlash^®`; a) standaard monsterhouder 12,7 mm voor monsters in z-richting; b) laminaat monsterhouder voor monsters in x- en y-richting

Deze specifieke monsterhouder maakt het mogelijk om een bepaald monster in minstens twee verschillende richtingen te meten. Men kan bijvoorbeeld het preparaat in z-richting meten, het vervolgens in stroken snijden en in een andere richting meten. De meest voorkomende reden is echter dat de monsters alleen geprepareerd kunnen worden in specifieke afmetingen, wat vaak het geval is bij dogbone monsters of andere dunnere plaatvormige delen. In deze gevallen is de laminaatmonsterhouder de enige optie.

De x-richting geeft dus de meting aan in de richting van de coating van links naar rechts of omgekeerd; y is in hetzelfde xy-vlak, maar loodrecht op de coating van voor naar achter en omgekeerd; z is de dikterichting van de laag.

De afmetingen van de monsters in x- en y-richting zijn daarom 12,6×12,6×2 ^mm3 en in z-richting 12,6×12,6×4 ^mm3 (alleen het onverdunde PA12-monster heeft zo'n lage warmtediffusie en dus een te lange meetduur met 4 mm dikte dat het monster is geslepen tot 2,4 mm dikte).

De volgende voorbereidingsstappen zijn nodig voor alle monsters waarvan de oppervlaktestructuur of mate van transparantie een effect kan hebben op de reflectie van de laserstraal.

Het oppervlak van de SLS monsters heeft een ruwe textuur in vergelijking met spuitgietproducten als gevolg van de poedergrondstof en het proces. Omdat de Laser Flash Analysis een optische methode is die reflectie moet elimineren, worden de monsters bespoten met een dunne laag grafiet, dat een hoge absorptie heeft voor de energiepuls van de LFA. Lees meer over de ideale manier om monsters te coaten in AN0066.

Monsters die op deze manier geprepareerd zijn, kunnen vervolgens in deze monsterhouders in het LFA-apparaat geladen en getest worden. De meetprocedure en resultaten worden in dit artikel uitgelegd!