structure hexagonale imprimée en 3D présentant une technologie polymère innovante pour une meilleure gestion thermique dans le cadre de la fabrication additive.

28.06.2021 by Dr. Natalie Rudolph, Fabia Beckstein, Patrick Schütz

Comment la diffusion thermique affecte la température de construction dans le processus SLS

Les charges conductrices dans la poudre de polymère, comme les sphères et les paillettes de cuivre, influencent les processus de fabrication additive. Découvrez comment l'analyse du flash laser permet de déterminer les paramètres du processus afin d'imprimer des pièces de la plus haute qualité.

Dans un article précédent, nous avons expliqué les raisons qui nous ont poussés à ajouter des charges conductrices aux poudres de PA12 et à créer des composants complexes pour la gestion thermique à l'aide du procédé de frittage sélectif par laser (SLS). Nous avons également expliqué les différentes étapes de la préparation des échantillons, qui sont cruciales pour la qualité des résultats.

Différentes températures d'impression pour différents mélanges de poudres

Les échantillons ont été préparés dans le cadre d'une étude [1] par des chercheurs de l'Institut de technologie des polymères (LKT) de l'Université d'Erlangen-Nuremberg. Ils ont utilisé différents mélanges de sphères et de paillettes de cuivre à des teneurs variables : 5 et 10 % de sphères de cuivre et 5 % de paillettes de cuivre. La densité d'énergie de 0,043 J/mm2 a été maintenue constante pour tous les matériaux afin de détecter tout changement dans le comportement du processus dû aux charges. Pour la poudre de sphères PA12/Cu, une température de fabrication de 167°C a été déterminée expérimentalement. Pour le mélange de paillettes PA12/Cu, la température de fabrication a dû être augmentée à 173°C. On a supposé que la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique plus élevée et la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique plus faible pouvaient en être la cause. Par conséquent, l'analyse suivante peut être utilisée pour étudier ces effets en détail.

Comment analyser la diffusivité thermique

Sur le site NETZSCH Analyzing & Testing, un LFA 467 Hyperflash a été utilisé pour mesurer la diffusivité thermique de ces différents mélanges de poudre de PA12 avec des particules de cuivre par rapport au matériau PA12 pur.

Une brève impulsion lumineuse chauffe la surface inférieure de l'échantillon et l'augmentation de la température sur la surface arrière est mesurée en fonction du temps à l'aide d'un détecteur IR.

Cette opération est répétée pour chaque étape de température une fois que la température de l'échantillon est stabilisée et que la lampe flash est allumée plusieurs fois sur une période de quelques minutes.

La préparation des échantillons est très importante et expliquée en détail ici.

Après avoir chargé les échantillons, la mesure est lancée en utilisant les conditions résumées dans le tableau suivant :

Tableau 1 : Conditions de mesure

Porte-échantillonDirection Z : 12.carré de 7 mm directions x et y : porte-échantillon stratifié de 12,7 mm
AtmosphèreN2
Débit de gaz100 ml/min
Points de mesure de la température25, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 160, 168, 180°C

Comment les sphères de cuivre influencent la diffusivité thermique

Le logicielNETZSCH Proteus® ajuste automatiquement un modèle approprié aux données mesurées pour permettre le calcul des temps intermédiaires, Figure 1.

Graphique montrant les mesures de diffusivité thermique dans le temps, illustrant les données de réponse pour différents mélanges de poudres de polymères dans la fabrication additive.

La figure 2 montre la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique analysée en fonction de la température et de l'orientation de l'échantillon pour le PA12 pur par rapport aux mélanges PA12/sphère de cuivre.

Comparaison de la diffusivité thermique dans les mélanges de sphères PA12 et PA12/Cu à différentes températures et directions, mettant en évidence les effets de la teneur en cuivre.
Figure 2 : Dépendance de la température de la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique dans les trois directions de mesure : Comparaison de l'échantillon de PA 12 pur et du mélange PA 12/sphères de Cu

Comme prévu, les échantillons de PA12 pur ne présentent aucune directionnalité et les valeurs de Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique sont les plus faibles. Elles présentent la diminution typique avec l'augmentation de la température jusqu'à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion.

Les échantillons contenant 5 % de sphères de Cu présentent des valeurs de Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique légèrement supérieures à celles du PA12 pur et les échantillons contenant 10 % de sphères de Cu présentent les valeurs les plus élevées des trois matériaux. Ceci est dû à la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique plus élevée du cuivre par rapport à la matrice isolante. Pour la plupart des échantillons, aucune directionnalité n'est observée en raison des propriétés isotropes des sphères. Cependant, pour l'échantillon contenant 10 % de sphères de Cu dans la direction de l'épaisseur z, la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique est légèrement inférieure à celle des deux autres directions. Ceci est probablement lié à la plus grande porosité de ces échantillons, qui a été mesurée par Lanzl et al [1]. Les résultats du LFA indiquent une plus grande porosité entre les couches dans la direction z qu'à l'intérieur d'une couche dans le plan xy.

Comment les paillettes de cuivre influencent la diffusivité thermique

Un comportement différent est observé avec les paillettes de cuivre, comme le montre la figure 3, qui compare les mesures de Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique de tous les échantillons dans la direction x et des paillettes dans les trois directions.

Dépendance de la température de la diffusivité thermique pour les mélanges de PA12 et de cuivre, montrant les tendances à travers les directions de mesure.
Figure 3 : Dépendance de la température de la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique dans les trois directions de mesure : Comparaison des flocons de PA 12/Cu et des matériaux isotropes (bleu - uniquement dans la direction x)

Les flocons présentent des valeurs de Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique beaucoup plus élevées que les autres mélanges avec des sphères et le PA12 pur. Le degré élevé d'anisotropie est attendu en raison du caractère 2D de la charge. La Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique la plus élevée est mesurée dans la direction y, suivie de la direction x. Les valeurs les plus faibles sont obtenues dans l'épaisseur du matériau. Les valeurs les plus faibles sont obtenues à travers l'épaisseur d'une couche dans la direction z. Cela indique une orientation préférentielle plus élevée dans le plan xy, qui est probablement due au processus d'application de la poudre.

La figure 4 montre une image microscopique de la section transversale d'une couche unique du mélange de paillettes PA12/Cu, comme indiqué par Lanzl et al [1]. L'image montre que les particules se touchent et que, par conséquent, la résistance thermique globale du matériau (ou ici la section transversale) doit être minimisée. La majorité des charges est orientée horizontalement, ce qui correspond au plan xy. Cependant, on peut voir que certaines paillettes sont inclinées, ce qui se traduit par une diffusivité thermique plus élevée dans la direction z par rapport à tous les autres échantillons.

Les mesures de diffusivité thermique fournissent des informations significatives sur l'orientation des charges et leur proximité les unes par rapport aux autres sans qu'il soit nécessaire de recourir à une imagerie optique supplémentaire.

Coupe transversale d'une couche de PA12 contenant 5 % de paillettes de cuivre, mettant en évidence l'orientation et la distribution des charges conductrices.
Figure 4 : Couche unique de PA12 et flocons de cuivre à 5 % [1]

Comment déterminer la conductivité thermique

Pour une analyse ou une simulation plus poussée, outre la diffusivité thermique, a, la conductivité thermique, l, est nécessaire. Pour calculer la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique, la capacité thermique spécifique, Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp, et la densité, r, sont nécessaires :

λ(T)=a(T)Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp(T)∙ρ(T)

La diffusivité thermique et la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique sont mesurées en fonction de la température. La mesure et les résultats des mesures decp sont expliqués ici. Cependant, pour la densité, il faut réutiliser la densité à température ambiante ainsi que le coefficient de dilatation thermique pour la gamme de température étudiée :

ρ(T)=ρRT∙αv(T)

La densité à température ambiante a été mesurée par la méthode de flottaison avec de l'eau, le coefficient de dilatation thermique, α, est mesuré avec un analyseur thermomécanique (TMA), qui sera expliqué dans un article ultérieur. Le coefficient de dilatation dépend de la direction et est calculé, il est calculé comme suit

αv = (αx + αy + αz)/3

Teneur en cuivre plus élevée = Conductivité thermique plus élevée

Les valeurs de Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique calculées qui en résultent sont représentées dans la figure 6 en fonction de la température pour les différents matériaux et mélanges.

Comparaison de la conductivité thermique du PA12 pur et des mélanges PA12/Cu dans trois directions, illustrant les effets de la température.
Figure 5 : Dépendance de la température de la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique dans les trois directions pour le PA 12 pur et les mélanges PA12/Cu

Les mêmes tendances que pour la diffusivité thermique sont observées :

Cependant, la dépendance réduite à la température ainsi que la légère courbure à basse température sont liées à la dépendance à la température des valeurs Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.cp.

Optimisation des paramètres du processus sur la base des résultats de l'analyse

Pour l'application de ces charges conductrices dans la gestion thermique, il est important d'ajuster l'orientation des pièces imprimées en 3D pour tenir compte de toute anisotropie due au processus de revêtement et à la géométrie de la charge.

En ce qui concerne les paramètres du processus et en particulier la température de fabrication, il a été observé que le mélange de paillettes devait être traité à une température de fabrication de 173°C, soit 6°C de plus que les mélanges avec des sphères. La Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique plus élevée et la chaleur spécifique plus faible conduisent toutes deux à une capacité réduite de stockage de la chaleur dans le composé et à une meilleure évacuation de la chaleur. En particulier dans le plan xy, où les conductivités les plus élevées ont été obtenues avec les paillettes de Cu, on peut s'attendre à ce que l'énergie apportée par le laser soit distribuée plus rapidement, ce qui conduit à une température plus basse. L'augmentation de la température de construction contrebalance donc cet effet.

Pour mieux comprendre l'influence des différentes formes de charge sur l'apport d'énergie, Lanzl et al. ont analysé l'épaisseur d'une seule couche. Ils ont constaté que l'épaisseur de la couche du mélange avec des paillettes de Cu est significativement plus fine. Les chercheurs ont attribué ce phénomène à la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique accrue dans le plan xy par rapport à la direction de l'épaisseur, ainsi qu'à la réflexion diffuse accrue du laser, qui se traduit par un apport d'énergie plus faible. Cette analyse supplémentaire souligne l'importance de comprendre les changements dans la diffusivité et la conductivité thermiques pour tous les aspects du processus SLS et les paramètres de processus les plus appropriés.

À propos de l'Institut de technologie des polymères (LKT)

L'Institut de technologie des polymères est un institut de recherche universitaire de l'Université Friedrich-Alexander d'Erlangen-Nuremberg. Il est l'un des leaders de la recherche sur la fabrication additive, en particulier sur le SLS. Outre ces domaines de recherche, l'institut travaille également sur des sujets interdisciplinaires tels que le mélange de matériaux d'apport, la simulation du traitement et des applications, les thermoplastiques réticulés par rayonnement, le traitement doux et bien d'autres encore.

Sources d'information

[1] Lanzl, L., Wudy, K., Greiner, S., Drummer D., Selective Laser Sintering of Copper Filled Polyamide 12 : Characterization of Powder Properties and Process Behavior, Polymer Composites, pp. 1801-1809, 2019 : Selective laser sintering of copper filled polyamide 12 : Characterization of powder properties and process behavior - Lanzl - 2019 - Polymer Composites - Wiley Online Library

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