Enam instrumen laboratorium yang menampilkan kemajuan dalam teknologi analisis termal, merayakan 60 tahun inovasi dalam analisis material.

14.03.2022 by Erwin Kaisersberger

"LaboratoriumNETZSCH " Terbesar di luar dari NETZSCH di Selb

Dalam dua minggu terakhir, Anda telah belajar banyak tentang pengembangan dan sejarah sistem kopling kami. Hari ini, di antara hal-hal lainnya, kami tunjukkan kepada Anda, apa yang seharusnya menjadi laboratorium NETZSCH terbesar, tetapi bukan perusahaan NETZSCH. ? Juga pelajari, bagaimana sistem kopling telah berevolusi hingga saat ini dan apa yang membuatnya unik.

NETZSCHgrafik ulang tahun ke-60 menampilkan fluks panas dan instrumen DSC 600, yang menampilkan teknologi analisis termal yang canggih.

Dalam dua minggu terakhir, Anda telah belajar banyak tentang pengembangan dan sejarah sistem kopling kami. Hari ini, di antara hal-hal lainnya, kami tunjukkan kepada Anda, apa yang seharusnya menjadi laboratorium NETZSCH terbesar, tetapi bukan perusahaan NETZSCH.

Erwin Kaisersberger melanjutkan penjelasan tentang sejarah kopling:

"LaboratoriumNETZSCH " Terbesar di luar dari NETZSCH di Selb

Pada titik ini mungkin diizinkan untuk menyebutkan "laboratoriumNETZSCH " terbesar di luar Selb: Laboratorium analisis termal yang paling lengkap di Eropa untuk teknologi keramik dan metalurgi serbuk telah berkembang di Dresden di Institut Fraunhofer untuk Teknologi dan Sistem Keramik, IKTS. Dimulai dengan akuisisi awal di Institut Pusat untuk Penelitian Fisika dan Material Solid State di Akademi Ilmu Pengetahuan GDR (STA 429 dengan Dr. Hesselbart), perluasan laboratorium berlanjut setelah berdirinya IKTS pada tahun 1992 dengan Dr. Gert Leitner (wafat tahun 2019) dan Klaus Jaenicke-Rößler. Instrumen-instrumen disusun dengan cara yang patut dicontoh dan dilengkapi dengan pasokan gas dengan kemurnian tinggi yang terpasang dengan sempurna. Dimulai dari akhir tahun 1990-an, seluruh koleksi peralatan saat ini terdiri dari:

Stasiun pengukuran terakreditasi:

Tersedia di semua fasilitas: sistem pasokan gas laboratorium otomatis untuk pencampuran dan doping atmosfer dengan kemurnian tinggi, rentang tekanan dari vakum tinggi hingga tekanan normal, dan kemampuan untuk analisis gas dengan spektrometer massa yang dapat dipindahkan.

Pemandangan laboratorium analisis termal dan termofisika yang canggih di IKTS di Dresden, yang menampilkan peralatan canggih untuk teknologi keramik.
Pemandangan ke dalam laboratorium analisis termal dan termofisika di IKTS di Dresden

Saat ini, departemen analisis termal dan termofisika IKTS dikepalai oleh Dr. Tim Gestrich, yang memiliki pengalaman bertahun-tahun dalam bidang subjek khusus untuk material keramik modern berkinerja tinggi yang berorientasi pada aplikasi, proses produksi yang relevan dengan industri, dan komponen prototipe.

Tim Gestrich membahas kemajuan dalam analisis termal dan teknologi analisis gas di Fraunhofer Institute, Dresden.

Dr.-Ing. Tim Gestrich, Institut Teknologi dan Sistem Keramik Fraunhofer IKTS, Ketua Tim Analisis Termal dan Termofisika

Pengalaman kami selama bertahun-tahun dalam bekerja dengan metode penggandengan yang rumit untuk spektrometri massa tidak menghalangi kami untuk memperhatikan fakta bahwa sejumlah large pelanggan tidak mampu membeli sistem ini atau tidak mau membelanjakannya. Selain itu, bahkan kopling langsung yang paling rumit ke spektrometer massa pun terhalang oleh fakta bahwa hasilnya sulit diinterpretasikan; oleh karena itu, kontrol dan evaluasi terkomputerisasi melalui perangkat lunak yang dikembangkan secara khusus telah menemukan jalan mereka ke dalam laboratorium. Namun, kesulitan dalam menginterpretasikan spektrum MS terus muncul dalam beberapa aplikasi karena fragmentasi (ionisasi dampak termal dan elektron), puncak latar belakang (gas pembawa, pengotor), dan kehilangan transfer untuk gas sampel (jarak, kondensasi), terutama ketika harus menyelidiki sampel organik.

1993: Penghubung ke Spektrometer FT-IR

Pencarian metode analisis gas alternatif merupakan topik yang sedang hangat di awal tahun 1990-an. Saat itulah saya berangkat dengan termobalance ke "spesialis" dalam analisis gas FT-IR (spektroskopi inframerah transformasi Fourier) dari tahun 1992 hingga 1993.

Setelah beberapa kali kontak dengan produsen FT-IR tidak membuahkan hasil, saya berangkat lagi dengan membawa instrumen di bagasi mobil saya: Kali ini, saya pergi ke Bruker di Karlsruhe, Jerman. Dengan dukungan yang mahir dari laboratorium aplikasi Bruker, TG 209 yang baru dikembangkan dengan cepat dihubungkan ke instrumen FT-IR yang sedang menunggu dengan sel pengukur gas. Hasilnya, setelah beberapa kali kunjungan dan pengujian, adalah pengaturan eksperimental yang ringkas namun fleksibel yang menggabungkan semua keunggulan TGA dan FT-IR dengan cara yang optimal.

Skema yang mengilustrasikan sistem kopling TGA-FT-IR dengan saluran transfer yang dipanaskan dan sel gas oleh Bruker untuk analisis termal.
Skema kopling TGA-FT-IR dengan saluran transfer panas dan sel gas panas oleh Bruker

Penggabungan dengan instrumen FT-IR oleh Bruker Optics telah terus dikembangkan dan diadaptasi, juga untuk versi instrumen baru di Bruker dan NETZSCH: PERSEUS® adalah kombinasi yang telah dipatenkan dari Bruker ALPHA II, spektrometer FT-IR yang small, kuat, dengan instrumen termoanalitik NETZSCH. TG 209 F1 Libra® dan STA 449 F1 /F3 dapat ditingkatkan ke PERSEUS® dengan cara yang hemat biaya dan hemat tempat, dengan kemungkinan tungku mencapai hingga 2000°C pada STA. Solusi perangkat lunak yang fleksibel memungkinkan evaluasi terpadu dari hasil pengukuran termoanalitik dan FT-IR.

1997 Pengenalan PulseTA®untuk Kalibrasi Sistem Analisis Gas yang Digabungkan dengan Analisis Termal

Marek Maciejewski di bawah pimpinan Prof. Dr. A. Baiker, Technical Chemistry, ETH Zurich, Swiss, mengembangkan perangkat pada STA 409 C dengan kopling kapiler untuk spektrometer massa Balzers guna memasukkan gas kalibrasi dalam jumlah yang tepat ke dalam aliran gas sampel dengan cara yang menyerupai pulsa; oleh karena itu dinamakan "PulseTA®". Melalui kalibrasi online ini, menjadi mudah untuk mengkuantifikasi sinyal spektrometer massa untuk gas yang berasal dari sampel, gas yang diserap oleh sampel, dan gas reaksi. Khususnya dalam penelitian katalisis, PulseTA®®telah terbukti bermanfaat.

Skema yang mengilustrasikan prinsip perangkat kalibrasi PulseTA untuk kopling MS dan FT-IR dalam analisis gas.
Prinsip perangkat kalibrasi PulseTA® untuk instrumen MS dan FT-IR yang digabungkan

1999: Dimulainya Rangkaian Konferensi Internasional tentang Penggabungan Metode Analisis Gas ke Instrumen Analisis Termal dan Aplikasinya:

Hari Kopling Selb, SKT

Para peserta terlibat dalam demonstrasi langsung instrumen analisis termal selama SKT 2001 di Selb, yang menampilkan diskusi yang dipimpin oleh para ahli.
Pada SKT 2001 di Selb, bersamaan dengan kuliah konferensi, demonstrasi langsung pada berbagai instrumen analisis termal juga dilakukan di laboratorium aplikasi NETZSCH (di sebelah kiri: Erwin Kaisersberger)

2003: Pengenalan NETZSCH Aëolos® Spektrometer Massa

Karena sangat terpengaruh oleh kebijakan produk dan perubahan nama perusahaan pemasok kami, serta kesulitan untuk memiliki peringkat yang sama dengan pesaing dalam pengadaan spektrometer massa yang ringkas dan mobile, mendorong NETZSCH untuk meluncurkan spektrometer massa "miliknya" ke pasar: Aëolos® spektrometer massa ini dikembangkan melalui kerja sama dengan IPI Bremen. Terima kasih khusus kami ucapkan kepada Dr. Adolf Götz, yang secara signifikan berkontribusi pada kesuksesan bersama kami.

"Aëolos®" memiliki desain yang terintegrasi, dengan pompa dan elektronik di dalam wadah bersama dengan sistem saluran masuk gas yang dioptimalkan, dan dengan demikian dirancang khusus untuk disambungkan ke penganalisis termal kedap gas. Saluran masuk gas terdiri dari kapiler yang dipanaskan secara terus menerus tanpa memerlukan lubang. Hal ini untuk menghindari tersumbatnya lubang oleh PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan dan kondensasi produk Reaksi penguraianReaksi penguraian adalah reaksi yang diinduksi secara termal dari senyawa kimia yang membentuk produk padat dan/atau gas. penguraian, yang sering terjadi.

Aëolos®telah dikembangkan lebih lanjut selama beberapa dekade terakhir dan sekarang, pada generasike-4 (Aëolos®Quadro), menampilkan kinerja teknis yang luar biasa bersama dengan integrasi perangkat lunak yang lengkap untuk sistem TGA/STA dan MS. Integrasi perangkat lunak khususnya unik di pasar kopling dan memungkinkan pelaksanaan setiap langkah kerja yang relevan (pemrograman, kontrol, dan evaluasi) dari kombinasi TGA-MS melalui solusi perangkat lunak tunggal.

Pengaturan kopling STA-MS yang menampilkan penganalisis termal STA 449 Jupiter® dan spektrometer massa Aëolos® untuk analisis gas tingkat lanjut.
Penggabungan STA-MS dengan spektrometer massa STA 449 Jupiter®® dan Aëolos®® dan jalur transfer
Sambungan simultan penganalisis termal TG 209 Iris® dengan FT-IR dan spektrometer massa untuk analisis gas tingkat lanjut.
Koneksi simultan FT-IR dan MS ke TG 209 Iris® dengan pengubah sampel

Agar dapat secara bersamaan menggunakan informasi analisis gas komplementer yang dihasilkan oleh Aëolos®spektrometer massa dan Bruker FT-IR, adaptor pemanas untuk pengambilan sampel gas di atas tungku dilengkapi dengan sambungan untuk kapiler MS dan jalur transfer FT-IR.

2010: Pengenalan Kopling GC-MS

Metode analisis gas yang telah dibahas sejauh ini memiliki kesamaan dalam hal penggabungan penganalisis termal, yaitu harus menganalisis semua perubahan komposisi gas sekaligus. Dalam aplikasi anorganik, bahkan mungkin lebih umum bagi spesies gas individu untuk dipisahkan secara terpisah (dengan penundaan waktu yang bergantung pada suhu); dalam aplikasi organik, di sisi lain, terutama dalam penelitian yang sedang berkembang tentang bahan bakar biomassa, seseorang hampir selalu berurusan dengan molekul volatil yang lebih besar dan pemisahan campuran gas secara simultan. Di sini, langkah perantara direkomendasikan untuk pemisahan sementara campuran gas sebelum diidentifikasi dengan spektrometer massa. Kromatografi gas menyediakan sarana ideal untuk memisahkan campuran gas dengan memilih kolom pemisahan yang sesuai (kapiler berlapis) dan gas pembawa. Dalam kebanyakan kasus, keuntungan pemisahan gas ini lebih besar daripada kerugiannya karena operasi kontinu yang diberikan oleh penggabungan langsung dengan MS atau FT-IR tidak lagi memungkinkan. Gas sampel ditarik ke dalam kotak katup melalui saluran transfer yang dipanaskan dan kemudian disuntikkan secara intermiten ke dalam kapiler pemisahan GC oleh sirkuit katup yang dapat diprogram. Spektrum MS yang terekam dari ion-ion gas yang datang secara terpisah pada waktunya biasanya dapat diinterpretasikan dengan jelas.

Dengan mitra pengembangan kami untuk kopling GC-MS, Joint Analytical Systems GmbH (JAS), sirkuit katup yang dapat dipanaskan untuk kapiler pengambilan sampel gas diadaptasi dari TG/STA dan dikembangkan lebih lanjut menjadi kotak katup NETZSCH yang ringkas pada tahun 2017.

Skema yang mengilustrasikan penggabungan GC-MS dengan TGA/STA, menyoroti proses injeksi sampel dan analisis gas.
GC-MS skema kopling dengan TGA atau STA; pengenalan gas pada "injeksi sampel"
GC-MS pengaturan kopling dengan jalur transfer yang dipanaskan ke STA 449 F1 Jupiter , menampilkan teknologi analisis termal yang canggih.
GC-MS kopling dengan jalur transfer yang dipanaskan ke STA 449 F1 Jupiter® (dengan pengubah sampel)

Sistem Kopling untuk Hampir Semua Aplikasi

Dalam 60 tahun sejak berdirinya NETZSCH-Gerätebau GmbH sebagai unit bisnis independen dari NETZSCH Group, lebih dari 50 tahun telah didedikasikan untuk subjek pendeteksian gas dan analisis gas. Dengan aktivitas kreatif selama bertahun-tahun ini, NETZSCH mencapai kemahiran yang tinggi dan diakui secara global di sektor pasar yang penting dalam analisis termal. Ini adalah manfaat dari strategi perusahaan yang berwawasan ke depan dan, khususnya, juga dari banyak orang yang terlibat dalam pengembangan, teknologi, elektronik, produksi, aplikasi, dan layanan. Dorongan untuk hal-hal baru, berdasarkan keinginan dan permintaan banyak pelanggan, selalu menjadi prioritas utama di NETZSCH.

Solusi sambungan yang diwujudkan sama sekali tidak bersaing satu sama lain; masing-masing memiliki keunggulannya sendiri:

  • analisis gas yang berkelanjutan dan lengkap, langsung di titik asal (pada suhu dan waktu yang sama) dengan sistem Skimmer
  • Analisis berkelanjutan dan lengkap dari semua gas yang ditransfer dengan MS Aëolos®/Quadro, kopling kapiler
  • Deteksi kontinu semua gas aktif inframerah setelah transfer melalui jalur kopling ke dalam sel pengukur gas, melalui FT-IR dengan tampilan gugus fungsi,
  • Deteksi kuasi kontinu dengan identifikasi yang sangat baik untuk semua gas yang ditransfer setelah pra-pemisahan dalam kolom pemisahan GC dengan GC-MS yang digabungkan.
STA 449 F3 Jupiter tungku dengan double-hoist untuk analisis termal tingkat lanjut dan kopling spektrometer massa langsung.
Gambar: STA 449 F3 Jupiter® , dilengkapi dengan perangkat double-hoist untuk dua tungku: Tungku SKIMMER memungkinkan penggabungan langsung spektrometer massa untuk analisis gas yang berkembang.

Menuju Masa Depan: Digitalisasi dan Otomatisasi

Dengan STA dan TG saat ini Perseus bersama dengan Aëolos®Quadro, NETZSCH telah menghasilkan banyak pengoptimalan dalam beberapa tahun terakhir: PTA Box yang sepenuhnya otomatis, GC dengan kotak katupnya sendiri dan kopling ke Jeol serta yang baru Skimmer.

Perangkat lunak juga telah dioptimalkan secara signifikan. Beberapa hal yang perlu disebutkan termasuk integrasi perangkat lunak, integrasi lengkap dari Aëolos®Quadro, kontrol kotak katup PTA dan GC melalui Proteus® perangkat lunak, evaluasi plot 3D yang mudah dan kemampuan untuk mengakses pencarian basis data hanya dengan satu klik. Perbaikan lebih lanjut sedang direncanakan.

Informasi lebih lanjut tentang sistem kopling kami dapat ditemukan di Situs Web kami!

AI Overview
An error occurred. Please try again.