
14.03.2022 by Erwin Kaisersberger
셀브의 NETZSCH 외부에서 가장 큰 "NETZSCH 실험실"
지난 2주 동안 커플링 시스템의 개발과 역사에 대해 많은 것을 배웠습니다. 오늘은 무엇보다도 가장 큰 NETZSCH 연구소로 추정되지만 NETZSCH 회사가 아닌 것을 보여 드리겠습니다. ? 또한 커플링 시스템이 오늘날까지 어떻게 발전해 왔으며 무엇이 독특한지 알아보십시오.

지난 2주 동안 커플링 시스템의 개발과 역사에 대해 많은 것을 배웠습니다. 오늘은 무엇보다도 가장 큰 NETZSCH 연구소로 추정되지만 NETZSCH 회사가 아닌 것을 보여 드리겠습니다.
에르빈 카이저스버거가 커플링의 역사에 대한 설명을 이어갑니다:
셀브의 NETZSCH 외부에서 가장 큰 "NETZSCH 실험실"
이 시점에서 셀브 외부에 있는 가장 큰 "NETZSCH 연구소"를 언급하는 것이 허용될 수 있습니다: 세라믹 기술 및 분말 야금을 위한 유럽 최고의 장비를 갖춘 열 분석 연구소는 드레스덴의 프라운호퍼 세라믹 기술 및 시스템 연구소, IKTS에서 성장했습니다. 동독 과학 아카데미의 고체 물리학 및 재료 연구 중앙 연구소(헤셀바르트 박사의 STA 429)의 초기 인수로 시작된 실험실 확장은 1992년 IKTS가 설립되고 게르트 라이트너 박사(2019년 박사 학위 취득)와 클라우스 예니케 뢰슬러 박사가 설립한 이후에도 계속되었습니다. 기기는 모범적인 방식으로 배치되었고 완벽하게 설치된 고순도 가스 공급이 제공되었습니다. 1990년대 후반부터 시작된 전체 장비 컬렉션은 현재 다음과 같이 구성되어 있습니다:
공인 측정 스테이션:
- 동시 열 분석기(STA 449 F1 , 429, 429 C, 409); 이 중 일부는 (모세관, 오리피스 또는 Skimmer)와 결합되어 있습니다:
- 질량 분석기(QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
- FT-IR 분광기(텐서27)
- 매크로 열저울(MTG 419/NGB)
- 열역학 분석기(TMA 402)
- 열 팽창도계(DIL 402 및 DIL E7)
- 차동식 열량계(DSC 404, 404 C 및 DSC 7)
- 레이저 플래시 분석기(LFA 427)
- 광 플래시 분석기(나노플래시)(LFA 447)
- 열전도도 테스터(TCT 416)
모든 시설에서 사용 가능: 고순도 대기의 혼합 및 도핑을 위한 자동화된 실험실 가스 공급 시스템, 고진공에서 상압에 이르는 압력 범위, 이동식 질량 분석기를 통한 가스 분석 기능.

현재 IKTS의 열 분석 및 열 물리학 부서는 응용 중심의 최신 고성능 세라믹 재료, 산업 관련 제조 공정 및 프로토타입 부품에 대한 특수 주제 분야에서 다년간의 경험을 쌓은 팀 게스트리히 박사가 이끌고 있습니다.

팀 게스트리히 박사, 프라운호퍼 세라믹 기술 및 시스템 연구소 IKTS, 열 분석 및 열 물리학 팀장
질량 분석을 위한 정교한 커플링 방법을 수년간 연구해왔지만 large 많은 고객이 이러한 시스템을 구입할 능력이 없거나 비용을 지출할 의사가 없다는 사실을 알아차리지 못했습니다. 또한 질량 분석기에 대한 가장 정교한 직접 결합 방식조차도 결과를 해석하기 어렵다는 사실 때문에 특별히 개발된 소프트웨어를 통한 컴퓨터 제어 및 평가가 실험실에서 확실히 자리를 잡았습니다. 그러나 일부 응용 분야에서는 단편화(열 및 전자 충격 이온화), 배경 피크(캐리어 가스, 불순물), 시료 가스의 전달 손실(거리, 응축) 등으로 인해 특히 유기 시료를 조사할 때 MS 스펙트럼 해석에 어려움이 계속 발생하고 있습니다.
1993: FT-IR 분광기에 결합
1990년대 초반에는 대체 가스 분석 방법을 찾는 것이 화두였습니다. 그때 저는 1992년부터 1993년까지 FT-IR 가스 분석(푸리에 변환 적외선 분광법)의 '전문가'를 찾아 열전대를 들고 출발했습니다.
FT-IR 제조업체와 몇 차례 연락을 시도했지만 결실을 맺지 못한 후, 저는 다시 차 트렁크에 계측기를 싣고 출발했습니다: 이번에는 독일 카를스루에에 있는 브루커를 찾아갔습니다. 브루커 응용 연구소의 능숙한 지원으로 새로 개발된 TG 209를 가스 측정 셀이 장착된 FT-IR 기기에 빠르게 연결할 수 있었습니다. 여러 차례 방문과 테스트를 거친 결과, TGA와 FT-IR의 모든 장점을 최적의 방식으로 결합한 작지만 유연한 실험 설정이 탄생했습니다.

브루커 옵틱스의 FT-IR 기기와의 결합은 브루커의 새로운 기기 버전과 NETZSCH 에서도 지속적으로 개발 및 조정되어 왔습니다: PERSEUS® 는 강력한 FT-IR 분광기인 small, 열분석 기기인 NETZSCH 와 브루커 ALPHA II의 특허받은 조합입니다. TG 209 F1 Libra® 및 STA 449 F1 /F3 로 업그레이드할 수 있습니다 PERSEUS® 구성으로 비용 효율적이고 공간 절약적인 방식으로 업그레이드할 수 있으며, STA에서 최대 2000°C에 이르는 용광로 가능성을 제공합니다. 유연한 소프트웨어 솔루션을 통해 열분석 및 FT-IR 측정 결과를 통합적으로 평가할 수 있습니다.
1997 열 분석과 결합된 가스 분석 시스템의 교정을 위한 PulseTA®도입
1990년대 중반, 스위스 취리히 연방공과대학교 기술 화학과의 A. 바이커 교수의 지도 아래 마렉 마키예프스키(Marek Maciejewski) 박사는 발저스 질량 분석기용 캐필러리 커플링이 있는 STA 409 C에서 정확한 양의 교정 가스를 펄스처럼 시료 가스 흐름에 도입하는 장치를 개발하여 "펄스TA"라는 이름을 붙였습니다. 이 온라인 교정을 통해 시료에서 나오는 가스, 시료에 흡착된 가스 및 반응 가스에 대한 질량 분석기 신호를 쉽게 정량화할 수 있게 되었습니다. 특히 촉매 연구에서 PulseTA®®는그 가치가 입증되었습니다.

1999년: 가스 분석 방법과 열 분석 기기의 결합 및 그 응용에 관한 일련의 국제 컨퍼런스가 시작되었습니다:
셀브 커플링 데이, SKT

2003: NETZSCH Aëolos® 질량 분석기
공급업체의 제품 정책과 이름 변경의 영향을 많이 받고, 소형 이동식 질량 분석기 조달에서 경쟁사와 동등한 위치를 차지하는 데 어려움을 겪으면서 NETZSCH 는 "자체" 질량 분석기를 시장에 출시하게 되었습니다: Aëolos® 는 IPI 브레멘과 협력하여 개발되었습니다. 공동의 성공에 크게 기여한 아돌프 괴츠 박사에게 특별한 감사를 표합니다.
"Aëolos®"는 최적화된 가스 유입 시스템과 함께 펌프와 전자 장치가 하우징에 통합된 설계가 특징이며, 기밀 열 분석기에 연결할 수 있도록 특별히 설계되었습니다. 가스 유입구는 오리피스 없이 지속적으로 가열되는 모세관으로 구성되어 있습니다. 따라서 분해 생성물의 증발 및 응축으로 인한 오리피스의 막힘을 방지할 수 있습니다.
Aëolos®지난 수십 년 동안 더욱 발전하여 현재4세대 (Aëolos® Quadro)는 뛰어난 기술 성능과 함께 TGA/STA 및 MS 시스템용 소프트웨어의 완벽한 통합을 특징으로 합니다. 특히 소프트웨어 통합은 커플링 시장에서 독보적인 것으로, 단일 소프트웨어 솔루션을 통해 TGA-MS 조합의 모든 관련 작업 단계(프로그래밍, 제어 및 평가)를 실행할 수 있습니다.


질량 분석기와 브루커 FT-IR에서 얻은 상호 보완적인 가스 분석 정보를 동시에 사용할 수 있도록 하기 위해 Aëolos®질량 분석기와 브루커 FT-IR을 동시에 사용할 수 있도록, 가열로 위의 가스 샘플링용 가열 어댑터에는 MS 캐필러리와 FT-IR 전송 라인 모두에 대한 연결이 장착되어 있습니다.
2010: GC-MS 커플링 도입
지금까지 설명한 가스 분석 방법은 모두 열화상 분석기의 결합과 관련하여 공통점이 있는데, 바로 가스 구성의 모든 변화를 한꺼번에 분석해야 한다는 점입니다. 무기 응용 분야에서는 개별 가스 종을 개별적으로 분리하는 것이 더 일반적일 수 있지만(온도에 따른 시간 지연), 반면에 유기 응용 분야, 특히 바이오매스 연료에 대한 새로운 연구에서는 거의 항상 휘발성이 큰 분자와 가스 혼합물의 동시 분리를 다루고 있습니다. 이 경우 질량 분석기로 식별하기 전에 가스 혼합물을 시간적으로 분리하는 중간 단계가 권장됩니다. 가스 크로마토그래피는 적절한 분리 컬럼(코팅된 모세관)과 운반 가스를 선택하여 가스 혼합물을 분리하는 데 이상적인 수단을 제공합니다. 대부분의 경우, 이러한 가스 분리의 장점은 MS 또는 FT-IR과의 직접 결합으로 인한 연속 작동이 더 이상 불가능하다는 단점보다 더 큽니다. 샘플 가스는 가열된 이송 라인을 통해 밸브 박스로 유입된 다음 프로그래밍 가능한 밸브 회로에 의해 GC의 분리 모세관으로 간헐적으로 주입됩니다. 그러면 시간 내에 개별적으로 도착하는 가스 이온의 기록된 MS 스펙트럼을 일반적으로 명확하게 해석할 수 있습니다.
GC-MS 커플링 개발 파트너인 Joint Analytical Systems GmbH(JAS)와 함께 가스 샘플링 캐필러리용 가열식 밸브 회로를 TG/STA에서 채택하여 2017년에 소형 NETZSCH 밸브 박스로 추가 개발했습니다.


거의 모든 애플리케이션을 위한 커플링 시스템
NETZSCH 그룹의 독립 사업부로서 NETZSCH-Gerätebau GmbH가 설립된 이후 60년 동안 50년 이상 가스 감지 및 가스 분석이라는 주제에 전념해 왔습니다. 이러한 다년간의 창의적인 활동을 통해 NETZSCH 은 열 분석 분야에서 중요한 시장 부문에서 세계적으로 인정받는 높은 수준의 숙련도를 달성했습니다. 이는 미래 지향적인 회사 전략의 장점이며, 특히 개발, 기술, 전자, 생산, 애플리케이션 및 서비스에 관련된 많은 사람들의 공로이기도 합니다. 수많은 고객의 희망과 요구에 따라 새로운 것을 추구하는 것은 NETZSCH 에서 항상 최우선 과제였습니다.
실현된 커플링 솔루션은 결코 서로 경쟁하는 것이 아니며 각기 고유한 장점을 가지고 있습니다:
- Skimmer 시스템을 통해 원점에서 직접(동일한 온도와 시간에서) 지속적이고 완전한 가스 분석을 수행합니다
- MS를 통해 전송되는 모든 가스에 대한 지속적이고 완벽한 분석 Aëolos®/Quadro, 캐필러리 커플링으로 전송되는 모든 가스의 지속적이고 완벽한 분석
- 커플링 라인을 통해 가스 측정 셀로 이송된 후 모든 적외선 활성 가스를 기능기 표시가 있는 FT-IR을 통해 연속적으로 감지합니다,
- 결합된 GC-MS를 사용하여 GC 분리 컬럼에서 사전 분리 후 이송된 모든 가스를 매우 정확하게 식별하는 준연속 검출.

미래로 나아가기: 디지털화 및 자동화
현재 STA 및 TG Perseus 와 함께 Aëolos®쿼드로( NETZSCH )는 최근 몇 년 동안 전자동 PTA 박스, 자체 밸브 박스가 있는 GC, Jeol과의 커플링, 그리고 새로운 Skimmer.
소프트웨어도 크게 최적화되었습니다. 언급할 만한 몇 가지 사항으로는 소프트웨어 통합, 완벽한 Aëolos®Quadro, PTA 및 GC 밸브 박스를 제어하는 Proteus® 소프트웨어, 3D 플롯의 간편한 평가 및 클릭 한 번으로 데이터베이스 검색에 액세스할 수 있는 기능 등이 있습니다. 추가 개선이 계획되어 있습니다.
커플링 시스템에 대한 자세한 정보는 웹사이트에서 확인할 수 있습니다!