Le plus grand "laboratoireNETZSCH " à l'extérieur de NETZSCH à Selb

Au cours des deux dernières semaines, vous avez beaucoup appris sur le développement et l'histoire de nos systèmes de couplage. Aujourd'hui, nous vous présentons, entre autres, ce qui est censé être le plus grand laboratoire NETZSCH, mais qui n'est pas une entreprise NETZSCH. ?

Erwin Kaisersberger poursuit l'explication de l'histoire du couplage :

Le plus grand "laboratoireNETZSCH " à l'extérieur de NETZSCH à Selb

Il convient ici de mentionner le plus grand "laboratoireNETZSCH " en dehors de Selb : Le laboratoire d'analyse thermique le mieux équipé d'Europe pour les technologies céramiques et la métallurgie des poudres s'est développé à Dresde, à l'Institut Fraunhofer pour les technologies et les systèmes céramiques (IKTS). Après des acquisitions initiales à l'Institut central de physique du solide et de recherche sur les matériaux de l'Académie des sciences de la RDA (STA 429 avec le Dr Hesselbart), l'expansion du laboratoire s'est poursuivie après la fondation de l'IKTS en 1992 avec le Dr Gert Leitner (d. 2019) et Klaus Jaenicke-Rößler. Les instruments ont été disposés de manière exemplaire et dotés d'une alimentation en gaz de haute pureté parfaitement installée. À partir de la fin des années 1990, l'ensemble de la collection d'équipements comprend aujourd'hui :

Des stations de mesure accréditées :

• Analyseurs thermiques simultanés (STA 449 F1 , 429, 429 C, 409), dont certains sont couplés (capillaires, orifices ou Skimmer) avec :
• Des spectromètres de masse (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
• Spectroscope FT-IR (Tensor27)
• Macro thermobalance (MTG 419/NGB)
• Analyseurs thermomécaniques (TMA 402)
• Thermo dilatomètres (DIL 402 et DIL E7)
• Calorimètres à balayage différentiel (DSC 404, 404 C et DSC 7)
• Analyseur flash laser (LFA 427)
• Analyseur de flash lumineux(NanoFlash) (LFA 447)
• Testeur de conductivité thermique (TCT 416)

Toutes les installations disposent d'un système automatisé d'approvisionnement en gaz de laboratoire pour le mélange et le dopage d'atmosphères de haute pureté, d'une gamme de pression allant du vide poussé à la pression normale et d'une capacité d'analyse des gaz à l'aide d'un spectromètre de masse transportable.

Aujourd'hui, le département d'analyse thermique et de thermophysique de l'IKTS est dirigé par le Dr Tim Gestrich, qui peut se prévaloir de nombreuses années d'expérience dans le domaine particulier des matériaux céramiques modernes de haute performance orientés vers les applications, des processus de fabrication pertinents pour l'industrie et des composants prototypes.

Nos nombreuses années de travail avec des méthodes de couplage élaborées pour la spectrométrie de masse ne nous ont pas empêchés de constater qu'un nombre important de clients ( large ) n'avaient pas les moyens d'acheter ces systèmes ou n'étaient pas disposés à le faire. En outre, même les couplages directs les plus élaborés avec les spectromètres de masse sont entravés par le fait que les résultats sont difficiles à interpréter ; c'est pourquoi le contrôle et l'évaluation informatisés au moyen de logiciels spécialement développés ont certainement trouvé leur place dans les laboratoires. Cependant, les difficultés d'interprétation des spectres MS ont continué à se poser dans certaines applications en raison de la fragmentation (ionisation thermique et par impact électronique), des pics de fond (gaz porteur, impuretés) et des pertes de transfert pour les gaz de l'échantillon (distances, condensation), en particulier lorsqu'il s'agit d'étudier des échantillons organiques.

1993 : Couplage avec les spectromètres FT-IR

La recherche de méthodes alternatives d'analyse des gaz était un sujet d'actualité au début des années 1990. C'est ainsi que je me suis rendu avec une thermobalance chez des "spécialistes" de l'analyse des gaz par FT-IR (spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier) de 1992 à 1993.

Après plusieurs contacts infructueux avec des fabricants de FT-IR, je suis reparti avec un instrument dans le coffre de ma voiture : Cette fois, je me suis rendu chez Bruker à Karlsruhe, en Allemagne. Avec l'aide compétente du laboratoire d'applications de Bruker, le TG 209 nouvellement développé a été rapidement connecté à l'instrument FT-IR avec cellule de mesure des gaz qui m'attendait. Le résultat, après plusieurs visites et tests, a été un dispositif expérimental compact mais flexible, combinant de manière optimale tous les avantages de la TGA et du FT-IR.

Le couplage avec les instruments FT-IR de Bruker Optics a été continuellement développé et adapté, y compris pour les nouvelles versions d'instruments de Bruker et NETZSCH: PERSEUS^® est la combinaison brevetée du Bruker ALPHA II, un puissant spectromètre FT-IR small, avec les instruments thermoanalytiques NETZSCH. Le TG 209 F1 Libra^® et STA 449 F1 /F3 peuvent être mis à niveau vers la configuration PERSEUS^® le TG 209 et le STA 449 / peuvent être mis à niveau vers la configuration de four à haute température de manière rentable et peu encombrante, avec des possibilités de fours allant jusqu'à 2000°C sur le STA. Des solutions logicielles flexibles permettent l'évaluation intégrée des résultats des mesures thermoanalytiques et FT-IR.

1997 Introduction de ^PulseTApour l'étalonnage des systèmes d'analyse de gaz couplés à l'analyse thermique

Au milieu des années 1990, le Dr Marek Maciejewski, sous la direction du Prof. Dr A. Baiker, Chimie technique, ETH Zürich, Suisse, a mis au point un dispositif sur un STA 409 C avec couplage capillaire pour le spectromètre de masse Balzers afin d'introduire des quantités précises de gaz d'étalonnage dans le flux de gaz de l'échantillon de manière pulsée, d'où le nom de "^PulseTA". Grâce à cet étalonnage en ligne, il est devenu facile de quantifier les signaux du spectromètre de masse pour les gaz provenant de l'échantillon, les gaz adsorbés par l'échantillon et les gaz de réaction. ^PulseTA®s'est avéré particulièrement utile dans la recherche sur la catalyse.

1999 : Début d'une série de conférences internationales sur le couplage des méthodes d'analyse des gaz avec les instruments d'analyse thermique et leurs applications :

Jours d'accouplement Selb, SKT

2003 : Introduction du NETZSCH Aëolos^® Spectromètre de masse

Le fait d'être fortement affecté par les politiques de produits et les changements de nom de nos fournisseurs, ainsi que la difficulté d'être sur un pied d'égalité avec les concurrents dans l'acquisition de spectromètres de masse compacts et mobiles, ont incité NETZSCH à lancer son "propre" spectromètre de masse sur le marché : Aëolos^® ce dernier a été développé en collaboration avec l'IPI Bremen. Nous remercions tout particulièrement le Dr. Adolf Götz, qui a contribué de manière significative à notre succès commun.

"Aëolos^®le spectromètre de masse " se caractérise par une conception intégrée, avec des pompes et des composants électroniques dans un boîtier, ainsi qu'un système d'entrée de gaz optimisé, et est donc spécialement conçu pour être couplé à des analyseurs thermiques étanches aux gaz. L'entrée de gaz est constituée d'un capillaire chauffé en continu, sans qu'il soit nécessaire de prévoir un orifice. Cela permet d'éviter l'occlusion de l'orifice par l'évaporation et la condensation des produits de décomposition, ce qui se produit fréquemment.

Aëolos^®le système d'aspiration a été perfectionné au cours des dernières décennies et présente aujourd'hui, dans sa^quatrième génération (Quadro), des performances techniques exceptionnellesAëolos^® Quadro), présente des performances techniques exceptionnelles ainsi qu'une intégration complète du logiciel pour les systèmes TGA/STA et MS. L'intégration du logiciel en particulier est unique sur le marché du couplage et permet l'exécution de chaque étape de travail pertinente (programmation, contrôle et évaluation) d'une combinaison TGA-MS au moyen d'une solution logicielle unique.

Afin de pouvoir utiliser simultanément les informations complémentaires d'analyse des gaz fournies par le spectromètre de masse et le FT-IR de Bruker, l'adaptateur chauffé pour l'échantillonnage des gaz au-dessus du four a été équipé d'une connexion pour le capillaire MS et la ligne de transfert FT-IR Aëolos^®et le FT-IR Bruker, l'adaptateur chauffé pour l'échantillonnage des gaz au-dessus du four a été équipé d'une connexion pour le capillaire du spectromètre de masse et la ligne de transfert du FT-IR.

2010 : Introduction du couplage GC-MS

Les méthodes d'analyse des gaz examinées jusqu'à présent ont toutes un point commun en ce qui concerne le couplage des analyseurs thermiques, à savoir qu'elles doivent analyser tous les changements de composition des gaz en une seule fois. Dans les applications inorganiques, il peut même être plus courant que les espèces gazeuses individuelles soient séparées séparément (avec un délai dépendant de la température) ; dans les applications organiques, en revanche, en particulier dans la recherche émergente sur les combustibles de la biomasse, on a presque toujours affaire à des molécules volatiles plus grandes et à la séparation simultanée de mélanges gazeux. Dans ce cas, une étape intermédiaire est recommandée pour la séparation temporelle des mélanges gazeux avant l'identification par le spectromètre de masse. La chromatographie en phase gazeuse constitue un moyen idéal pour séparer les mélanges gazeux en choisissant des colonnes de séparation (capillaires revêtus) et des gaz vecteurs appropriés. Dans la plupart des cas, les avantages de la séparation des gaz l'emportent sur l'inconvénient que l'opération continue permise par le couplage direct avec la spectrométrie de masse ou le FT-IR n'est plus possible. Le gaz d'échantillonnage est aspiré dans une boîte à vannes au moyen de la ligne de transfert chauffée, puis injecté par intermittence dans le capillaire de séparation du CG par le circuit de vannes programmables. Les spectres MS enregistrés des ions de gaz arrivant séparément dans le temps peuvent alors généralement être clairement interprétés.

Avec notre partenaire de développement pour les couplages GC-MS, Joint Analytical Systems GmbH (JAS), un circuit de vanne chauffé pour le capillaire d'échantillonnage de gaz a été adapté à partir du TG/STA et développé dans une boîte à vanne compacte NETZSCH en 2017.

Systèmes d'accouplement pour presque toutes les applications

Au cours des 60 années qui se sont écoulées depuis la création de NETZSCH-Gerätebau GmbH en tant qu'unité commerciale indépendante du groupe NETZSCH, plus de 50 ans ont été consacrés à la détection et à l'analyse des gaz. Grâce à ces nombreuses années d'activité créative, NETZSCH a atteint une compétence élevée et mondialement reconnue dans cet important secteur du marché de l'analyse thermique. C'est le mérite d'une stratégie d'entreprise tournée vers l'avenir et, en particulier, des nombreuses personnes impliquées dans le développement, la technologie, l'électronique, la production, les applications et le service. La recherche de nouveautés, basée sur les souhaits et les exigences de nombreux clients, a toujours été une priorité chez NETZSCH.

Les solutions de couplage réalisées ne sont en aucun cas en concurrence les unes avec les autres ; chacune présente des avantages qui lui sont propres :

• analyse continue et complète des gaz, directement au point d'origine (à la même température et au même moment) avec le système Skimmer
• Analyse continue et complète de tous les gaz transférés avec le système MS Aëolos^®/Quadro, coupleurs capillaires
• Détection continue de tous les gaz actifs dans l'infrarouge après le transfert au moyen de la ligne de couplage dans la cellule de mesure des gaz, par FT-IR avec affichage des groupes fonctionnels,
• Détection quasi-continue avec une très bonne identification de tous les gaz transférés après pré-séparation dans la colonne de séparation GC avec le couplage GC-MS.

En route vers l'avenir : Numérisation et automatisation

Avec les actuels STA et TG Perseus ainsi que le Aëolos^®Quadro, NETZSCH a réalisé de nombreuses optimisations au cours des dernières années : la boîte PTA entièrement automatique, le GC avec sa propre boîte à vannes et son couplage à Jeol, ainsi que la nouvelle boîte à vannes Skimmer.

Le logiciel a également été considérablement optimisé. Parmi les points qui méritent d'être mentionnés, citons l'intégration du logiciel, l'intégration complète du système Quadro, le contrôle du système PTA et la gestion des données Aëolos^®Quadro, le contrôle de la PTA et de la boîte à vannes GC via le logiciel Proteus^® l'évaluation facile des tracés en 3D et la possibilité d'accéder à la recherche dans la base de données en un seul clic. D'autres améliorations sont prévues.

Vous trouverez plus d'informations sur nos systèmes de couplage sur notre site web!