Největší "NETZSCH Laboratory" mimo NETZSCH v Selbu

V uplynulých dvou týdnech jste se dozvěděli mnoho informací o vývoji a historii našich spojovacích systémů. Dnes vám mimo jiné ukážeme, jaká má být největší laboratoř NETZSCH, ale není to společnost NETZSCH. ?

Erwin Kaisersberger pokračuje ve výkladu o historii spojek:

Největší "NETZSCH Laboratory" mimo NETZSCH v Selbu

Na tomto místě lze zmínit největší "NETZSCH laboratoř" mimo Selb: Ve Fraunhoferově institutu pro keramické technologie a systémy IKTS v Drážďanech vyrostla nejlépe vybavená evropská laboratoř termické analýzy pro keramické technologie a práškovou metalurgii. Počínaje počátečními akvizicemi v Ústředním ústavu pro fyziku pevných látek a materiálový výzkum při Akademii věd NDR (STA 429 s Dr. Hesselbartem) pokračovalo rozšiřování laboratoře po založení IKTS v roce 1992 s Dr. Gertem Leitnerem (zemř. 2019) a Klausem Jaenicke-Rößlerem. Přístroje byly vzorně uspořádány a opatřeny dokonale instalovaným přívodem vysoce čistého plynu. Počínaje pozdějšími devadesátými lety minulého století dnes celá sbírka přístrojů zahrnuje:

Akreditované měřicí stanice:

• Simultánní tepelné analyzátory (STA 449 F1 , 429, 429 C, 409); některé z nich jsou spojeny (kapiláry, clony nebo Skimmer) s:
• Hmotnostními spektrometry (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
• FT-IR spektroskopem (Tensor27)
• Makrotermobalancemi (MTG 419/NGB)
• Termomechanické analyzátory (TMA 402)
• Termo-dilatometry (DIL 402 a DIL E7)
• Diferenciální skenovací kalorimetry (DSC 404, 404 C a DSC 7)
• Laserový zábleskový analyzátor (LFA 427)
• Analyzátor světelného záblesku(NanoFlash) (LFA 447)
• Tester tepelné vodivosti (TCT 416)

K dispozici na všech pracovištích: automatizovaný systém přívodu laboratorních plynů pro míchání a dopování vysoce čistých atmosfér, tlakový rozsah od vysokého vakua po normální tlak a možnost analýzy plynů pomocí přenosného hmotnostního spektrometru.

Oddělení termické analýzy a termofyziky IKTS dnes vede Dr. Tim Gestrich, který se může pochlubit dlouholetými zkušenostmi v této speciální oblasti pro aplikačně orientované moderní vysoce výkonné keramické materiály, průmyslově relevantní výrobní procesy a prototypové komponenty.

Naše dlouholetá práce s propracovanými spojovacími metodami pro hmotnostní spektrometrii nám nezabránila všimnout si skutečnosti, že large řada zákazníků si tyto systémy buď nemůže dovolit, nebo za ně nechce utrácet. Navíc i nejpropracovanější přímé spojování s hmotnostními spektrometry je ztíženo tím, že výsledky jsou obtížně interpretovatelné; proto si do laboratoří jistě našlo cestu počítačové řízení a vyhodnocování pomocí speciálně vyvinutého softwaru. V některých aplikacích se však i nadále objevovaly potíže při interpretaci MS spekter způsobené fragmentací (tepelná a nárazová ionizace elektronů), píky na pozadí (nosný plyn, nečistoty) a přenosovými ztrátami u plynných vzorků (vzdálenosti, kondenzace), zejména pokud šlo o vyšetřování organických vzorků.

1993: Spojení s FT-IR spektrometry

Hledání alternativních metod analýzy plynů bylo aktuálním tématem počátku 90. let. Tehdy jsem se v letech 1992 až 1993 vydal s termováhou ke "specialistům" na FT-IR analýzu plynů (infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací).

Po několika bezvýsledných kontaktech na výrobce FT-IR jsem se vydal znovu s přístrojem v kufru auta: Tentokrát jsem se vydal do firmy Bruker v německém Karlsruhe. Za zdatné podpory aplikační laboratoře Bruker byl nově vyvinutý přístroj TG 209 rychle připojen k čekajícímu FT-IR přístroji s měřicí kyvetou na plyny. Výsledkem po několika návštěvách a testech bylo kompaktní a přitom flexibilní experimentální uspořádání, které optimálně kombinuje všechny výhody TGA a FT-IR.

Spojení s FT-IR přístroji společnosti Bruker Optics bylo průběžně vyvíjeno a přizpůsobováno, a to i pro nové verze přístrojů Bruker a NETZSCH: PERSEUS^® je patentované spojení spektrometru Bruker ALPHA II, small, výkonného FT-IR spektrometru, s termoanalytickými přístroji NETZSCH. TG 209 F1 Libra^® a STA 449 F1 /F3 lze rozšířit na PERSEUS^® konfiguraci nákladově efektivním a prostorově úsporným způsobem, přičemž možnosti pece dosahují u modelu STA až 2000 °C. Flexibilní softwarová řešení umožňují integrované vyhodnocování výsledků termoanalytických a FT-IR měření.

1997 Zavedení pulzního systémupro kalibraci systémů pro analýzu plynů ve spojení s termickou analýzou

V polovině 90. let vyvinul Dr. Marek Maciejewski pod vedením Prof. Dr. A. Baikera, Technical Chemistry, ETH Zürich, Švýcarsko, na přístroji STA 409 C s kapilární spojkou pro hmotnostní spektrometr Balzers zařízení pro pulzní zavádění přesných množství kalibračních plynů do proudu vzorku; odtud název "^PulseTA®". Pomocí této online kalibrace bylo možné snadno kvantifikovat signály hmotnostního spektrometru pro plyny pocházející ze vzorku, plyny adsorbované vzorkem a reakční plyny. Systém ^PulseTA®®se osvědčil zejména při výzkumu katalýzy.

1999: Zahájení série mezinárodních konferencí o propojení metod analýzy plynů s přístroji pro termickou analýzu a jejich aplikacích:

Dny spojek Selb, SKT

2003: Zavedení NETZSCH Aëolos^® Hmotnostní spektrometr

Velký vliv produktové politiky dodavatelských společností a změny jejich názvů spolu s obtížemi při rovném postavení s konkurencí při nákupu kompaktních mobilních hmotnostních spektrometrů přiměly NETZSCH k uvedení "vlastního" hmotnostního spektrometru na trh: Aëolos^® byl vyvinut ve spolupráci s firmou IPI Bremen. Zvláštní poděkování patří Dr. Adolfu Götzovi, který významně přispěl ke společnému úspěchu.

"Aëolos^®" má integrovanou konstrukci s čerpadly a elektronikou v pouzdře spolu s optimalizovaným systémem přívodu plynu, a je tak speciálně navržen pro připojení k plynotěsným tepelným analyzátorům. Přívod plynu se skládá z kontinuálně vyhřívané kapiláry bez nutnosti použití clony. Tím se zamezí ucpání otvoru OdpařováníVypařování prvku nebo sloučeniny je fázový přechod z kapalné fáze do páry. Existují dva typy vypařování: vypařování a var.odpařováním a kondenzací rozkladných produktů, ke kterému jinak často dochází.

Aëolos^®v posledních desetiletích dále vyvíjela a nyní, ve své^4. generaci (Aëolos^®Quadro), se vyznačuje výjimečnými technickými parametry spolu s kompletní integrací softwaru pro systém TGA/STA a MS. Zejména integrace softwaru je na spojovacím trhu jedinečná a umožňuje provádět všechny příslušné pracovní kroky (programování, řízení a vyhodnocování) kombinace TGA-MS pomocí jediného softwarového řešení.

Aby bylo možné současně využívat doplňující informace z analýzy plynů, které poskytuje Aëolos^®hmotnostního spektrometru a FT-IR přístroje Bruker, byl vyhřívaný adaptér pro odběr vzorků plynu nad pecí vybaven přípojkou pro kapiláru MS i přenosovou linku FT-IR.

2010: Představení spojky GC-MS

Všechny dosud popsané metody analýzy plynů mají něco společného, pokud jde o připojení tepelných analyzátorů, a to, že musí analyzovat všechny změny ve složení plynu najednou. V anorganických aplikacích může být dokonce běžnější, že se jednotlivé druhy plynů oddělují samostatně (s časovým zpožděním závislým na teplotě); v organických aplikacích, zejména v nově vznikajícím výzkumu paliv z biomasy, se naopak téměř vždy jedná o větší těkavé molekuly a současné oddělování směsí plynů. Zde se doporučuje mezikrok pro časovou separaci směsí plynů před identifikací pomocí hmotnostního spektrometru. Plynová chromatografie poskytuje ideální prostředek pro separaci směsí plynů výběrem vhodných separačních kolon (potažené kapiláry) a nosných plynů. Ve většině případů tyto výhody separace plynů převažují nad nevýhodou, že kontinuální provoz, který umožňuje přímé spojení s MS nebo FT-IR, již není možný. Plynný vzorek je nasáván do ventilového boxu pomocí vyhřívaného přenosového potrubí a poté je přerušovaně vstřikován do separační kapiláry GC pomocí programovatelného ventilového obvodu. Zaznamenaná MS spektra iontů plynu přicházejících odděleně v čase lze pak obvykle jasně interpretovat.

S naším vývojovým partnerem pro spojky GC-MS, společností Joint Analytical Systems GmbH (JAS), byl v roce 2017 upraven vyhřívaný ventilový okruh pro kapiláru pro odběr vzorků plynů z TG/STA a dále vyvinut do kompaktní NETZSCH valve box.

Spojovací systémy pro téměř všechny aplikace

Za 60 let od založení společnosti NETZSCH-Gerätebau GmbH jako samostatné obchodní jednotky skupiny NETZSCH bylo více než 50 let věnováno tématu detekce a analýzy plynů. Díky této dlouholeté tvůrčí činnosti dosáhl NETZSCH v tomto důležitém tržním odvětví v rámci termické analýzy vysoké a celosvětově uznávané odbornosti. Je to zásluha prozíravé firemní strategie a zejména také mnoha lidí, kteří se podílejí na vývoji, technologii, elektronice, výrobě, aplikacích a servisu. Snaha o nové věci, vycházející z přání a požadavků četných zákazníků, byla ve společnosti NETZSCH vždy vysokou prioritou .

Realizovaná spojovací řešení si v žádném případě nekonkurují, každé má své vlastní výhody:

• kontinuální a úplná analýza plynu přímo v místě vzniku (při stejné teplotě a čase) pomocí systému Skimmer
• Kontinuální a úplná analýza všech plynů přenášených pomocí MS Aëolos^®/Quadro, kapilární spojky
• Průběžná detekce všech infračervených aktivních plynů po přenosu pomocí spojky do plynové měřicí cely, prostřednictvím FT-IR se zobrazením funkčních skupin,
• Kvazikontinuální detekce s velmi dobrou identifikací všech přenášených plynů po předseparaci v separační koloně GC se spojkou GC-MS.

Vzhůru do budoucnosti: Digitalizace a automatizace

Se současným STA a TG Perseus spolu s Aëolos^®Quadro, NETZSCH přinesl v posledních letech mnoho optimalizací: plně automatický PTA Box, GC s vlastní ventilovou skříní a spojkou k Jeolu, stejně jako nový PTA Box Skimmer.

Výrazně optimalizován byl také software. Mezi body, které stojí za zmínku, patří integrace softwaru, kompletní integrace tzv Aëolos^®Quadro, ovládání PTA a GC valve boxu prostřednictvím Proteus^® softwaru, snadné vyhodnocování 3D grafů a možnost přístupu k vyhledávání v databázi jediným kliknutím. Plánují se další vylepšení.

Více informací o našich spojovacích systémech naleznete na našich webových stránkách!