Het grootste "NETZSCH laboratorium" buiten NETZSCH in Selb

In de afgelopen twee weken hebben jullie veel geleerd over de ontwikkeling en geschiedenis van onze koppelingssystemen. Vandaag laten we u onder andere zien wat het grootste NETZSCH laboratorium zou moeten zijn, maar geen NETZSCH bedrijf is.

Erwin Kaisersberger gaat verder met de uitleg over de geschiedenis van de koppeling:

Het grootste "NETZSCH laboratorium" buiten NETZSCH in Selb

Het is toegestaan om hier het grootste "NETZSCH laboratorium" buiten Selb te noemen: Europa's best uitgeruste thermische analyselaboratorium voor keramische technologieën en poedermetallurgie is gegroeid in Dresden bij het Fraunhofer Instituut voor Keramische Technologieën en Systemen, IKTS. Beginnend met eerste aankopen bij het Centraal Instituut voor Vastestoffysica en Materiaalonderzoek van de Academie van Wetenschappen van de DDR (STA 429 met Dr. Hesselbart), ging de laboratoriumuitbreiding verder na de oprichting van het IKTS in 1992 met Dr. Gert Leitner (overleden in 2019) en Klaus Jaenicke-Rößler. De instrumenten werden voorbeeldig opgesteld en voorzien van een perfect geïnstalleerde toevoer van hoogzuiver gas. Vanaf de latere jaren 1990 bestaat de volledige apparatuurcollectie vandaag uit:

Geaccrediteerde meetstations:

• Gelijktijdige thermische analysers (STA 449 F1 , 429, 429 C, 409); waarvan sommige gekoppeld zijn (capillairen, orifices of Skimmer) met:
• Massaspectrometers (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
• FT-IR spectroscoop (Tensor27)
• Macro thermobalans (MTG 419/NGB)
• Thermomechanische analysers (TMA 402)
• Thermodilatometers (DIL 402 en DIL E7)
• Differentiële scanning calorimeters (DSC 404, 404 C en DSC 7)
• Laser Flash Analyzer (LFA 427)
• Lichtflitsanalysator(NanoFlash) (LFA 447)
• Thermische geleidbaarheidstester (TCT 416)

Op alle faciliteiten beschikbaar: geautomatiseerd laboratoriumgastoevoersysteem voor het mengen en doseren van hoogzuivere atmosferen, drukbereik van hoog vacuüm tot normale druk en mogelijkheid voor gasanalyse met een transporteerbare massaspectrometer.

Vandaag de dag wordt de afdeling thermische analyse en thermofysica van het IKTS geleid door Dr. Tim Gestrich, die kan terugkijken op vele jaren ervaring in het speciale vakgebied voor toepassingsgerichte moderne hoogwaardige keramische materialen, industrierelevante productieprocessen en prototypecomponenten.

Onze jarenlange ervaring met uitgebreide koppelingsmethoden voor massaspectrometrie weerhield ons er niet van om op te merken dat een large aantal klanten zich deze systemen niet kon veroorloven of er geen geld voor wilde uitgeven. Bovendien worden zelfs de meest uitgebreide directe koppelingen met massaspectrometers gehinderd door het feit dat de resultaten moeilijk te interpreteren zijn; geautomatiseerde controle en evaluatie door middel van speciaal ontwikkelde software hebben dus zeker hun weg gevonden naar de laboratoria. Moeilijkheden bij het interpreteren van MS-spectra bleven zich echter voordoen in sommige toepassingen als gevolg van fragmentatie (thermische en elektronimpactionisatie), achtergrondpieken (draaggas, onzuiverheden) en overdrachtsverliezen voor monstergassen (afstanden, condensatie), vooral bij het onderzoeken van organische monsters.

1993: Koppeling met FT-IR spectrometers

De zoektocht naar alternatieve methoden voor gasanalyse was een actueel onderwerp aan het begin van de jaren negentig. Dat was toen ik van 1992 tot 1993 met een thermobalans op pad ging naar "specialisten" in FT-IR gasanalyse (Fourier transform infrarood spectroscopie).

Na verschillende vruchteloze contacten met FT-IR fabrikanten ging ik opnieuw op pad met een instrument in de kofferbak van mijn auto: Deze keer ging ik naar Bruker in Karlsruhe, Duitsland. Met de vakkundige ondersteuning van het Bruker applicatielaboratorium werd de nieuw ontwikkelde TG 209 snel aangesloten op het FT-IR instrument met gasmeetcel waar ik op wachtte. Het resultaat, na verschillende bezoeken en tests, was een compacte maar flexibele experimentele opstelling die alle voordelen van TGA en FT-IR optimaal combineert.

De koppeling met FT-IR-instrumenten van Bruker Optics is voortdurend ontwikkeld en aangepast, ook voor de nieuwe instrumentversies bij Bruker en NETZSCH: PERSEUS^® is de gepatenteerde combinatie van de Bruker ALPHA II, een small, krachtige FT-IR spectrometer, met NETZSCH thermoanalytische instrumenten. De TG 209 F1 Libra^® en STA 449 F1 /F3 kunnen worden opgewaardeerd naar de PERSEUS^® configuratie op een kosteneffectieve en ruimtebesparende manier, met ovenmogelijkheden tot 2000°C op de STA. Flexibele softwareoplossingen maken de geïntegreerde evaluatie van thermoanalytische en FT-IR meetresultaten mogelijk.

1997 Introductie van ^PulseTA®voor kalibratie van gasanalysesystemen gekoppeld aan thermische analyse

In het midden van de jaren 90 ontwikkelde Dr. Marek Maciejewski onder leiding van Prof. Dr. A. Baiker, Technische Chemie, ETH Zürich, Zwitserland, een apparaat op een STA 409 C met capillaire koppeling voor de Balzers massaspectrometer om precieze hoeveelheden kalibratiegassen op een pulsachtige manier in de monstergasstroom te brengen; vandaar de naam "^PulseTA®". Door middel van deze online kalibratie werd het eenvoudig om de signalen van de massaspectrometer te kwantificeren voor gassen die uit het monster komen, gassen die door het monster worden geadsorbeerd en reactiegassen. Vooral in katalyseonderzoek heeft ^PulseTA®®zijn waarde bewezen.

1999: Start van een reeks internationale conferenties over de koppeling van gasanalysemethoden aan thermische analyse-instrumenten en de toepassingen ervan:

Selb Koppeldagen, SKT

2003: Introductie van de NETZSCH Aëolos^® Massaspectrometer

Omdat we sterk werden beïnvloed door het productbeleid en de naamsveranderingen van onze leveranciers en omdat het moeilijk was om dezelfde positie te verwerven als concurrenten bij de aanschaf van compacte, mobiele massaspectrometers, bracht NETZSCH zijn "eigen" massaspectrometer op de markt: Aëolos^® is ontwikkeld in samenwerking met IPI Bremen. Onze speciale dank gaat uit naar Dr. Adolf Götz, die aanzienlijk heeft bijgedragen aan ons gezamenlijke succes.

"Aëolos^®" heeft een geïntegreerd ontwerp, met pompen en elektronica in een behuizing samen met een geoptimaliseerd gasinlaatsysteem, en is daardoor speciaal ontworpen voor koppeling aan gasdichte thermische analyzers. De gasinlaat bestaat uit een continu verwarmd capillair zonder dat er een opening nodig is. Dit voorkomt occlusie van de opening door VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping en condensatie van ontledingsproducten, wat anders vaak voorkomt.

Aëolos^®is de afgelopen decennia verder ontwikkeld en heeft nu, in zijn^4e generatie (Aëolos^® Quadro), beschikt over uitzonderlijke technische prestaties in combinatie met volledige integratie van de software voor het TGA/STA- en MS-systeem. Met name de software-integratie is uniek op de koppelingsmarkt en maakt het mogelijk om elke relevante werkstap (programmering, besturing en evaluatie) van een TGA-MS combinatie uit te voeren door middel van één enkele softwareoplossing.

Om gelijktijdig gebruik te kunnen maken van de aanvullende gasanalyse-informatie van de Aëolos^®massaspectrometer en de Bruker FT-IR, werd de verwarmde adapter voor gasbemonstering boven de oven uitgerust met een aansluiting voor zowel het MS-capillair als de FT-IR-doorvoerleiding.

2010: Introductie van de GC-MS Koppeling

De tot nu toe besproken gasanalysemethoden hebben allemaal iets gemeen als het gaat om de koppeling van thermische analysers, en dat is dat ze alle veranderingen in de gassamenstelling in één keer moeten analyseren. In anorganische toepassingen kan het zelfs gebruikelijker zijn om individuele gassoorten afzonderlijk af te splitsen (met een temperatuurafhankelijke tijdsvertraging); in organische toepassingen daarentegen, vooral in het opkomende onderzoek naar biomassabrandstoffen, heeft men bijna altijd te maken met grotere vluchtige moleculen en gelijktijdige afsplitsing van gasmengsels. Hier wordt een tussenstap aanbevolen voor de temporele scheiding van gasmengsels voorafgaand aan identificatie met de massaspectrometer. Gaschromatografie biedt een ideale manier om gasmengsels te scheiden door de juiste scheidingskolommen (gecoate capillairen) en dragergassen te kiezen. In de meeste gevallen wegen deze voordelen van gasscheiding op tegen het nadeel dat de continue werking die wordt geboden door directe koppeling met MS of FT-IR niet meer mogelijk is. Het monstergas wordt via de verwarmde transferleiding in een ventielkast gezogen en vervolgens met tussenpozen via het programmeerbare ventielcircuit in de scheidingscapillairen van de GC geïnjecteerd. De opgenomen MS-spectra van de gasionen die afzonderlijk in de tijd aankomen, kunnen dan meestal duidelijk worden geïnterpreteerd.

Met onze ontwikkelingspartner voor GC-MS koppelingen, Joint Analytical Systems GmbH (JAS), werd een verwarmbaar klepcircuit voor de gasbemonsteringscapillair aangepast van de TG/STA en verder ontwikkeld tot een compacte NETZSCH klepkast in 2017.

Koppelingssystemen voor bijna elke toepassing

In de 60 jaar sinds de oprichting van NETZSCH-Gerätebau GmbH als een onafhankelijk bedrijfsonderdeel van de NETZSCH Group, is meer dan 50 jaar gewijd aan het onderwerp gasdetectie en gasanalyse. Met deze vele jaren van creatieve activiteit heeft NETZSCH een hoge en wereldwijd erkende bekwaamheid bereikt in deze belangrijke marktsector binnen de thermische analyse. Dit is de verdienste van een toekomstgerichte bedrijfsstrategie en vooral ook van de vele mensen die betrokken zijn bij ontwikkeling, technologie, elektronica, productie, toepassingen en service. De drang naar nieuwe dingen, gebaseerd op de wensen en eisen van talloze klanten, heeft bij NETZSCH altijd hoog in het vaandel gestaan.

De gerealiseerde koppelingsoplossingen concurreren absoluut niet met elkaar; ze hebben elk hun eigen voordelen:

• continue en volledige gasanalyse, direct op het punt van oorsprong (bij dezelfde temperatuur en tijd) met het Skimmer systeem
• Continue en volledige analyse van alle overgebrachte gassen met de MS Aëolos^®/Quadro, capillaire koppelingen
• Continue detectie van alle infrarood actieve gassen na overdracht door middel van de koppelingslijn in de gasmeetcel, via FT-IR met weergave van functionele groepen,
• Quasi-continue detectie met zeer goede identificatie van alle overgebrachte gassen na voorafscheiding in de GC-scheidingskolom met de gekoppelde GC-MS.

Op naar de toekomst: Digitalisering en automatisering

Met de huidige STA en TG Perseus samen met de Aëolos^®NETZSCH zijn de afgelopen jaren veel optimalisaties doorgevoerd: de volautomatische PTA Box, de GC met eigen kleppenkast en koppeling aan Jeol en de nieuwe .. Skimmer.

Ook de software is aanzienlijk geoptimaliseerd. Enkele vermeldenswaardige punten zijn de software-integratie, de volledige integratie van de Aëolos^®Quadro, de besturing van de PTA en GC kleppenkast via de Proteus^® software, de eenvoudige evaluatie van 3D-plots en de mogelijkheid om met één klik de database te doorzoeken. Verdere verbeteringen zijn gepland.

Meer informatie over onze koppelingssystemen vindt u op onze website!