Det största "NETZSCH Laboratory" utanför NETZSCH i Selb

Under de senaste två veckorna har du lärt dig mycket om utvecklingen av och historien bakom våra kopplingssystem. Idag visar vi dig bland annat vad som ska vara det största NETZSCH laboratoriet, men som inte är ett NETZSCH företag. ?

Erwin Kaisersberger fortsätter med att förklara kopplingens historia:

Det största "NETZSCH Laboratory" utanför NETZSCH i Selb

Här kan det vara på sin plats att nämna det största "NETZSCH laboratoriet" utanför Selb: Europas bäst utrustade laboratorium för termisk analys av keramiska teknologier och pulvermetallurgi har vuxit fram i Dresden vid Fraunhofer Institute for Ceramic Technologies and Systems, IKTS. Med början med de första förvärven vid Central Institute for Solid State Physics and Materials Research vid Academy of Sciences of the GDR (STA 429 med Dr. Hesselbart) fortsatte laboratoriets expansion efter grundandet av IKTS 1992 med Dr. Gert Leitner (d. 2019) och Klaus Jaenicke-Rößler. Instrumenten arrangerades på ett föredömligt sätt och försågs med perfekt installerad gasförsörjning med hög renhet. Från och med senare delen av 1990-talet omfattar hela utrustningssamlingen idag:

Ackrediterade mätstationer:

• Simultana termiska analysatorer (STA 449 F1 , 429, 429 C, 409); några av dem är kopplade (kapillärer, öppningar eller Skimmer) med:
• Masspektrometrar (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
• FT-IR-spektroskop (Tensor27)
• Makrotermobalans (MTG 419/NGB)
• Termomekaniska analysatorer (TMA 402)
• Termodilatometrar (DIL 402 och DIL E7)
• Kalorimetrar med differentiell skanning (DSC 404, 404 C och DSC 7)
• Laser Flash Analyzer (LFA 427)
• Analysator för ljusblixt(NanoFlash) (LFA 447)
• Testare för Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga (TCT 416)

Tillgängligt vid alla anläggningar: automatiserat gasförsörjningssystem för laboratorier för blandning och dopning av atmosfärer med hög renhet, tryckområde från högt vakuum till normalt tryck och möjlighet till gasanalys med en transportabel masspektrometer.

Idag leds avdelningen för termisk analys och termofysik vid IKTS av Dr. Tim Gestrich, som kan se tillbaka på många års erfarenhet inom det speciella ämnesområdet för tillämpningsorienterade moderna högpresterande keramiska material, industrirelevanta tillverkningsprocesser och prototypkomponenter.

Våra många år av arbete med avancerade kopplingsmetoder för masspektrometri hindrade oss inte från att lägga märke till det faktum att ett large antal kunder antingen inte hade råd med dessa system eller inte var villiga att lägga pengar på dem. Dessutom hindras även de mest avancerade direktkopplingar till masspektrometrar av att resultaten är svåra att tolka; därför har datoriserad kontroll och utvärdering med hjälp av specialutvecklad programvara verkligen hittat sin väg in i laboratorierna. Svårigheter med att tolka MS-spektra fortsatte dock att uppstå i vissa tillämpningar på grund av fragmentering (termisk jonisering och jonisering med elektronimpakt), bakgrundstoppar (bärgas, föroreningar) och överföringsförluster för provgaser (avstånd, kondensation), särskilt när det gällde att undersöka organiska prover.

1993: Koppling till FT-IR-spektrometrar

Sökandet efter alternativa gasanalysmetoder var ett aktuellt ämne i början av 1990-talet. Det var då jag 1992-1993 gav mig ut med en termobalans till "specialisterna" på FT-IR-gasanalys (Fourier transform infraröd spektroskopi).

Efter flera fruktlösa kontakter med FT-IR-tillverkare gav jag mig ut igen med ett instrument i bakluckan på min bil: Den här gången åkte jag till Bruker i Karlsruhe, Tyskland. Med kompetent stöd från Bruckers applikationslaboratorium kunde den nyutvecklade TG 209 snabbt anslutas till det väntande FT-IR-instrumentet med gasmätningscell. Resultatet, efter flera besök och tester, blev en kompakt men ändå flexibel experimentuppställning som kombinerar alla fördelar med TGA och FT-IR på ett optimalt sätt.

Kopplingen till FT-IR-instrument från Bruker Optics har kontinuerligt utvecklats och anpassats, även för de nya instrumentversionerna hos Bruker och NETZSCH: PERSEUS^® är den patenterade kombinationen av Bruker ALPHA II, en small, kraftfull FT-IR-spektrometer, med NETZSCH termoanalytiska instrument. TG 209 F1 Libra^® och STA 449 F1 /F3 kan uppgraderas till PERSEUS^® konfigurationen på ett kostnadseffektivt och utrymmesbesparande sätt, med ugnsmöjligheter som når upp till 2000°C på STA. Flexibla mjukvarulösningar möjliggör integrerad utvärdering av termoanalytiska och FT-IR-mätresultat.

1997 Introduktion av ^PulseTA®ärför kalibrering av gasanalyssystem kopplade till termisk analys

I mitten av 1990-talet utvecklade Dr. Marek Maciejewski under ledning av Prof. Dr. A. Baiker, Technical Chemistry, ETH Zürich, Schweiz, en anordning på en STA 409 C med kapillärkoppling för Balzers masspektrometer för att införa exakta mängder kalibreringsgaser i provgasflödet på ett pulsliknande sätt; därav namnet "^PulseTA®är". Med hjälp av denna onlinekalibrering blev det enkelt att kvantifiera masspektrometerns signaler för gaser som kommer från provet, gaser som adsorberas av provet och reaktionsgaser. Särskilt inom katalysforskningen har ^PulseTA®är®visat sig vara värdefull.

1999: Start av en serie internationella konferenser om koppling av gasanalysmetoder till instrument för termisk analys och dess tillämpningar:

Selb-kopplingsdagar, SKT

2003: Introduktion av NETZSCH Aëolos^® Masspektrometer

Den kraftiga påverkan från våra leverantörers produktpolicyer och namnbyten, tillsammans med svårigheterna att vara jämbördig med konkurrenterna vid upphandling av kompakta, mobila masspektrometrar, gjorde att NETZSCH lanserade sin "egen" masspektrometer på marknaden: Aëolos^® utvecklades i samarbete med IPI Bremen. Ett särskilt tack till Dr. Adolf Götz som på ett avgörande sätt bidragit till vår gemensamma framgång.

"Aëolos^®" " har en integrerad design, med pumpar och elektronik i ett hölje tillsammans med ett optimerat gasinloppssystem, och är därmed speciellt utformad för koppling till gastäta termiska analysatorer. Gasinloppet består av en kontinuerligt uppvärmd kapillär utan något behov av en öppning. På så sätt undviks att öppningen täpps till av avdunstning och kondensation av nedbrytningsprodukter, vilket annars ofta sker.

Aëolos^®har vidareutvecklats under de senaste årtiondena och har nu i sin⁴:e generation (Aëolos^® Quadro), har exceptionell teknisk prestanda tillsammans med fullständig integration av programvaran för TGA/STA- och MS-systemet. Särskilt mjukvaruintegrationen är unik på kopplingsmarknaden och gör det möjligt att utföra alla relevanta arbetssteg (programmering, kontroll och utvärdering) av en TGA-MS-kombination med hjälp av en enda mjukvarulösning.

För att samtidigt kunna använda den kompletterande gasanalysinformation som ges av masspektrometern och Aëolos^®masspektrometern och Bruker FT-IR, var den uppvärmda adaptern för gasprovtagning ovanför ugnen utrustad med en anslutning för både MS-kapillären och FT-IR-överföringsledningen.

2010: Introduktion av GC-MS Koppling

De gasanalysmetoder som hittills diskuterats har alla något gemensamt när det gäller kopplingen till termiska analysatorer, och det är att de måste analysera alla förändringar i gassammansättningen på en gång. I oorganiska tillämpningar kan det till och med vara vanligare att enskilda gasarter delas upp separat (med en temperaturberoende tidsfördröjning); i organiska tillämpningar, särskilt i den framväxande forskningen om biomassabränslen, har man däremot nästan alltid att göra med större flyktiga molekyler och samtidig uppdelning av gasblandningar. Här rekommenderas ett mellansteg för temporal separation av gasblandningar före identifiering med masspektrometern. Gaskromatografi är ett idealiskt sätt att separera gasblandningar genom att välja lämpliga separationskolonner (belagda kapillärer) och bärargaser. I de flesta fall uppväger dessa fördelar med gasseparation nackdelen med att den kontinuerliga drift som direktkoppling med MS eller FT-IR ger inte längre är möjlig. Provgasen sugs in i en ventilbox med hjälp av den uppvärmda överföringsledningen och injiceras sedan intermittent i separationskapillären på GC:n med hjälp av den programmerbara ventilkretsen. De registrerade MS-spektren för gasjonerna som anländer separat i tid kan då vanligtvis tolkas tydligt.

Med vår utvecklingspartner för GC-MS -kopplingar, Joint Analytical Systems GmbH (JAS), anpassades en uppvärmningsbar ventilkrets för gasprovtagningskapillären från TG/STA och vidareutvecklades till en kompakt NETZSCH -ventilbox under 2017.

Kopplingssystem för nästan alla applikationer

Under de 60 år som gått sedan NETZSCH-Gerätebau GmbH grundades som en självständig affärsenhet inom NETZSCH Group har mer än 50 år ägnats åt gasdetektering och gasanalys. Under dessa många år av kreativ verksamhet har NETZSCH uppnått en hög och globalt erkänd kompetens inom denna viktiga marknadssektor inom termisk analys. Detta är förtjänsten av en framåtblickande företagsstrategi och i synnerhet också av de många människor som är involverade i utveckling, teknik, elektronik, produktion, applikationer och service. Strävan efter nya saker, baserat på önskemål och krav från många kunder, har alltid haft hög prioritet på NETZSCH.

De realiserade kopplingslösningarna konkurrerar inte på något sätt med varandra, utan har var och en sina egna fördelar:

• kontinuerlig och fullständig gasanalys, direkt vid ursprungsplatsen (vid samma temperatur och tidpunkt) med Skimmer -systemet
• Kontinuerlig och fullständig analys av alla gaser som överförs med MS Aëolos^®/Quadro, kapillärkopplingar
• Kontinuerlig detektering av alla infrarött aktiva gaser efter överföring med hjälp av kopplingsledningen till gasmätcellen, genom FT-IR med visning av funktionella grupper,
• Kvasikontinuerlig detektion med mycket god identifiering av alla överförda gaser efter förseparering i GC-separationskolonnen med den kopplade GC-MS.

På väg mot framtiden: Digitalisering och automatisering

Med nuvarande STA och TG Perseus tillsammans med Aëolos^®Quadro har NETZSCH producerat många optimeringar under de senaste åren: den helautomatiska PTA Box, GC med egen ventilbox och koppling till Jeol samt den nya Skimmer.

Även programvaran har optimerats avsevärt. Några punkter som är värda att nämna är mjukvaruintegrationen, den fullständiga integrationen av Aëolos^®Quadro, styrningen av PTA- och GC-ventilboxen via programvaran Proteus^® programvaran, den enkla utvärderingen av 3D-plottar och möjligheten att få tillgång till databassökningen med bara ett klick. Ytterligare förbättringar är planerade.

Mer information om våra kopplingssystem finns på vår webbplats!