Suurin "NETZSCH laboratorio" muualla kuin osoitteessa NETZSCH Selbissä

Kahden viime viikon aikana olette oppineet paljon kytkinjärjestelmiemme kehityksestä ja historiasta. Tänään esittelemme teille muun muassa sen, minkä pitäisi olla suurin NETZSCH -laboratorio, mutta ei kuitenkaan NETZSCH -yritys. ?

Erwin Kaisersberger jatkaa kytkentöjen historian selittämistä:

Suurin "NETZSCH laboratorio" muualla kuin osoitteessa NETZSCH Selbissä

Tässä yhteydessä voidaan mainita suurin "NETZSCH laboratorio" Selbin ulkopuolella: Euroopan parhaiten varustettu keraamisia teknologioita ja jauhemetallurgiaa käsittelevä lämpöanalyysilaboratorio on kasvanut Dresdenissä Fraunhofer Institute for Ceramic Technologies and Systems, IKTS:ssä. Laboratorion laajentaminen alkoi DDR:n tiedeakatemian kiinteän aineen fysiikan ja materiaalitutkimuksen keskusinstituutin (STA 429, tohtori Hesselbart) ensimmäisistä hankinnoista ja jatkui sen jälkeen, kun IKTS perustettiin vuonna 1992 tohtori Gert Leitnerin (k. 2019) ja Klaus Jaenicke-Rößlerin johdolla. Laitteet järjestettiin esimerkillisesti ja varustettiin täydellisesti asennetulla erittäin puhtaalla kaasun syötöllä. Myöhemmältä 1990-luvulta alkaen koko laitekokoelma käsittää nykyään seuraavat laitteet:

Akkreditoidut mittausasemat:

• Samanaikaiset lämpöanalysaattorit (STA 449) F1 , 429, 429 C, 409), joista osa on kytketty (kapillaarit, suuaukot tai Skimmer):
• Massaspektrometrit (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
• FT-IR-spektroskooppi (Tensor27)
• Makro-lämpövaaka (MTG 419/NGB)
• Lämpömekaaniset analysaattorit (TMA 402)
• Lämpölaajuusmittarit (DIL 402 ja DIL E7)
• Differentiaaliset pyyhkäisykalorimetrit (DSC 404, 404 C ja DSC 7)
• Laser Flash -analysaattori (LFA 427)
• Valosalama-analysaattori(NanoFlash) (LFA 447)
• Lämmönjohtavuusmittari (TCT 416)

Kaikissa laitoksissa on käytettävissä: automatisoitu laboratoriokaasun syöttöjärjestelmä erittäin puhtaiden ilmaseosten sekoittamista ja dopingia varten, painealue korkeasta tyhjiöstä normaalipaineeseen ja mahdollisuus kaasuanalyysiin siirrettävällä massaspektrometrillä.

Nykyään IKTS:n lämpöanalyysi- ja termofysiikkaosastoa johtaa tohtori Tim Gestrich, jolla on pitkäaikainen kokemus sovellussuuntautuneista nykyaikaisista korkean suorituskyvyn keraamisista materiaaleista, teollisuuden kannalta merkityksellisistä valmistusprosesseista ja prototyyppikomponenteista.

Monivuotinen työmme massaspektrometriassa käytettävien monimutkaisten kytkentämenetelmien parissa ei estänyt meitä huomaamasta, että large useilla asiakkailla ei ollut varaa tällaisiin järjestelmiin tai he olivat haluttomia käyttämään niitä. Lisäksi jopa kaikkein kehittyneimmätkin suorat kytkennät massaspektrometreihin estävät tulosten vaikean tulkinnan, joten tietokoneistettu ohjaus ja arviointi erityisesti kehitettyjen ohjelmistojen avulla on varmasti löytänyt tiensä laboratorioihin. MS-spektrien tulkintaan liittyy kuitenkin edelleen vaikeuksia joissakin sovelluksissa, jotka johtuvat fragmentoitumisesta (lämpö- ja elektroni-iskuionisaatio), taustapiikeistä (kantajakaasu, epäpuhtaudet) ja näytekaasujen siirtohäviöistä (etäisyydet, tiivistyminen), erityisesti kun tutkitaan orgaanisia näytteitä.

1993: Kytkentä FT-IR-spektrometreihin

Vaihtoehtoisten kaasuanalyysimenetelmien etsiminen oli ajankohtainen aihe 1990-luvun alussa. Silloin lähdin lämpövaaka mukanani FT-IR-kaasuanalyysin (Fourier-muunnosinfrapunaspektroskopia) "asiantuntijoiksi" vuosina 1992-1993.

Otettuani useita tuloksettomia yhteydenottoja FT-IR-valmistajiin lähdin jälleen liikkeelle auton takakontissa olevan laitteen kanssa: Tällä kertaa menin Brukerille Karlsruhessa, Saksassa. Brukerin sovelluslaboratorion asiantuntevalla tuella vastikään kehitetty TG 209 liitettiin nopeasti odotettuun FT-IR-laitteeseen, jossa oli kaasumittauskenno. Useiden käyntien ja testien jälkeen tuloksena oli kompakti mutta joustava koejärjestely, jossa yhdistyvät kaikki TGA:n ja FT-IR:n edut optimaalisella tavalla.

Kytkentää Bruker Opticsin FT-IR-laitteisiin on jatkuvasti kehitetty ja mukautettu, myös Brukerin ja NETZSCH uusien laiteversioiden osalta: PERSEUS^® on Bruker ALPHA II:n, small, tehokkaan FT-IR-spektrometrin ja NETZSCH termoanalyyttisten laitteiden patentoitu yhdistelmä. TG 209 F1 Libra^® ja STA 449 F1 /F3 voidaan päivittää PERSEUS^® kokoonpanoon kustannustehokkaasti ja tilaa säästäen, ja STA:n uunimahdollisuudet ulottuvat jopa 2000 °C:seen. Joustavat ohjelmistoratkaisut mahdollistavat termoanalyyttisten ja FT-IR-mittaustulosten integroidun arvioinnin.

1997 ^PulseTA®:n käyttöönotto lämpöanalyysiin liitettyjen kaasuanalyysijärjestelmien kalibrointia varten

1990-luvun puolivälissä tohtori Marek Maciejewski kehitti professori A. Baikerin johdolla (Teknillinen kemia, ETH Zürich, Sveitsi) STA 409 C -laitteella kapillaarikytkennällä varustetun laitteen Balzersin massaspektrometrille, jolla näytekaasuvirtaan voidaan syöttää täsmällisiä määriä kalibrointikaasuja pulssinomaisesti; tästä nimi "^PulseTA®". Tämän online-kalibroinnin avulla massaspektrometrin signaalit oli helppo kvantifioida näytteestä tulevien kaasujen, näytteeseen adsorboituneiden kaasujen ja reaktiokaasujen osalta. ^PulseTA®®on osoittautunut hyödylliseksi erityisesti katalyysitutkimuksessa.

1999: Kaasuanalyysimenetelmien yhdistämistä lämpöanalyysilaitteisiin ja niiden sovelluksia käsittelevien kansainvälisten konferenssien sarjan aloitus:

Selb Coupling Days, SKT

2003: NETZSCH käyttöönotto Aëolos^® Massaspektrometri

Toimittajayritystemme tuotepolitiikat ja nimenmuutokset vaikuttivat voimakkaasti, ja lisäksi kilpailijoiden kanssa tasavertaisen aseman saavuttaminen kompaktien, siirrettävien massaspektrometrien hankinnassa oli vaikeaa, minkä vuoksi NETZSCH toi markkinoille "oman" massaspektrometrinsä: Aëolos^® se on kehitetty yhteistyössä IPI Bremenin kanssa. Erityiskiitokset kuuluvat tohtori Adolf Götzille, joka vaikutti merkittävästi yhteiseen menestykseemme.

"Aëolos^®" on integroitu rakenne, jossa pumput ja elektroniikka ovat samassa kotelossa ja jossa on optimoitu kaasunsyöttöjärjestelmä, ja se on siten suunniteltu erityisesti kaasutiiviisiin lämpöanalysaattoreihin kytkettäväksi. Kaasunsyöttö koostuu jatkuvasti lämmitettävästä kapillaarista, jossa ei tarvita aukkoa. Näin vältetään aukon tukkeutuminen hajoamistuotteiden haihtumisen ja tiivistymisen vuoksi, mitä muuten tapahtuu usein.

Aëolos^®on kehitetty edelleen viime vuosikymmeninä, ja nyt,^{neljännessä} sukupolvessa (Aëolos^® Quadro) poikkeuksellinen tekninen suorituskyky sekä TGA/STA- ja MS-järjestelmän ohjelmistojen täydellinen integrointi. Erityisesti ohjelmistointegraatio on ainutlaatuinen kytkentämarkkinoilla, ja sen ansiosta TGA-MS-yhdistelmän kaikki olennaiset työvaiheet (ohjelmointi, ohjaus ja arviointi) voidaan suorittaa yhdellä ohjelmistoratkaisulla.

Jotta voitaisiin käyttää samanaikaisesti täydentäviä kaasuanalyysitietoja, joita saadaan käyttämällä Aëolos^®massaspektrometristä ja Bruker FT-IR:stä, uunin yläpuolella oleva lämmitetty sovitin kaasunäytteenottoa varten varustettiin liitännällä sekä MS-kapillaarille että FT-IR-siirtolinjalle.

2010: GC-MS kytkimen käyttöönotto

Kaikilla tähän mennessä käsitellyillä kaasuanalyysimenetelmillä on yhteistä lämpöanalysaattoreiden kytkennän osalta se, että niiden on analysoitava kaikki kaasun koostumuksen muutokset kerralla. Epäorgaanisissa sovelluksissa saattaa olla jopa tavallisempaa, että yksittäiset kaasulajit erotetaan erikseen (lämpötilasta riippuvalla viiveellä); orgaanisissa sovelluksissa, erityisesti biomassapolttoaineiden kehittyvässä tutkimuksessa, on sitä vastoin lähes aina kyse suuremmista haihtuvista molekyyleistä ja kaasuseosten samanaikaisesta erottamisesta. Tällöin suositellaan välivaihetta kaasuseosten ajallista erottelua varten ennen tunnistamista massaspektrometrillä. Kaasukromatografia tarjoaa ihanteellisen keinon kaasuseosten erottamiseen valitsemalla sopivat erotuskolonnit (päällystetyt kapillaarit) ja kantokaasut. Useimmissa tapauksissa nämä kaasuerottelun edut ovat suuremmat kuin se haittapuoli, että MS- tai FT-IR-tekniikan suoran kytkennän mahdollistama jatkuva toiminta ei ole enää mahdollista. Näytekaasu imetään venttiililaatikkoon lämmitetyn siirtolinjan avulla ja ruiskutetaan sitten jaksoittain GC:n erotuskapillaariin ohjelmoitavan venttiilipiirin avulla. Erikseen ajassa saapuvien kaasuionien tallennetut MS-spektrit voidaan tällöin yleensä tulkita selkeästi.

Yhdessä GC-MS kytkentöjen kehityskumppanimme Joint Analytical Systems GmbH:n (JAS) kanssa kaasunäytteenottokapillaariin tarkoitettu lämmitettävä venttiilipiiri mukautettiin TG/STA:sta ja kehitettiin edelleen kompaktiksi NETZSCH -venttiilirasiaksi vuonna 2017.

Kytkentäjärjestelmät lähes kaikkiin sovelluksiin

Sen jälkeen, kun NETZSCH-Gerätebau GmbH perustettiin itsenäisenä liiketoimintayksikkönä NETZSCH -konserniin, on kulunut 60 vuotta siitä, kun yli 50 vuotta on omistettu kaasunilmaisulle ja kaasuanalyysille. Näiden vuosien luovan toiminnan ansiosta NETZSCH on saavuttanut korkean ja maailmanlaajuisesti tunnustetun ammattitaidon tällä tärkeällä lämpöanalyysin markkinasektorilla. Tämä on tulevaisuuteen suuntautuneen yritysstrategian ansiota ja erityisesti myös niiden monien ihmisten ansiota, jotka ovat osallistuneet kehitykseen, tekniikkaan, elektroniikkaan, tuotantoon, sovelluksiin ja huoltoon. Pyrkimys uusiin asioihin, jotka perustuvat lukuisten asiakkaiden toiveisiin ja vaatimuksiin, on aina ollut etusijalla osoitteessa NETZSCH.

Toteutetut kytkentäratkaisut eivät missään nimessä kilpaile keskenään, vaan kullakin on omat etunsa:

• jatkuva ja täydellinen kaasuanalyysi suoraan lähtöpaikalla (samassa lämpötilassa ja samaan aikaan) Skimmer -järjestelmän avulla
• Kaikkien MS-järjestelmällä siirrettyjen kaasujen jatkuva ja täydellinen analysointi Aëolos^®/Quadro, kapillaariliitännät
• Kaikkien infrapuna-aktiivisten kaasujen jatkuva havaitseminen siirron jälkeen kytkentäjohdon avulla kaasumittarikennoon FT-IR:n avulla, jossa näytetään funktionaaliset ryhmät,
• Lähes jatkuva havaitseminen ja erittäin hyvä kaikkien siirrettyjen kaasujen tunnistaminen sen jälkeen, kun ne on esierotettu GC-erotuspylväässä kytkentälaitteella GC-MS.

Matkalla tulevaisuuteen: Digitalisointi ja automatisointi

Nykyisten STA- ja TG Perseus sekä Aëolos^®Quadro, NETZSCH on viime vuosina tuottanut monia optimointeja: täysautomaattinen PTA Box, GC, jossa on oma venttiilikotelo ja kytkentä Jeoliin sekä uusi Skimmer.

Myös ohjelmistoa on optimoitu merkittävästi. Joitakin mainitsemisen arvoisia kohtia ovat ohjelmistojen integrointi, täydellinen integrointi Aëolos^®Quadro, PTA:n ja GC:n venttiililaatikon ohjaaminen Proteus^® ohjelmiston kautta, 3D-plottien helppo arviointi ja mahdollisuus käyttää tietokantahakua yhdellä napsautuksella. Lisäparannuksia on suunnitteilla.

Lisätietoja kytkentäjärjestelmistämme löydät verkkosivuiltamme!