14.03.2022 by Erwin Kaisersberger

A legnagyobb "NETZSCH laboratórium" a NETZSCH címen kívül Selbben

Az elmúlt két hétben sokat megtudhattak a kapcsolási rendszereink fejlődéséről és történetéről. Ma többek között megmutatjuk, hogy mi állítólag a legnagyobb NETZSCH laboratórium, de nem a NETZSCH cég. ? Azt is megtudhatja, hogyan fejlődtek a kuplungrendszerek napjainkig, és mi teszi őket egyedivé.

Az elmúlt két hétben sokat megtudhattak a kapcsolási rendszereink fejlődéséről és történetéről. Ma többek között megmutatjuk, hogy mi állítólag a legnagyobb NETZSCH laboratórium, de nem a NETZSCH cég. ?

Erwin Kaisersberger Erwin Kaisersberger folytatja a kuplung történetének ismertetését:

A legnagyobb "NETZSCH laboratórium" a NETZSCH címen kívül Selbben

Engedtessék meg, hogy ezen a ponton megemlítsük a legnagyobb "NETZSCH laboratóriumot" Selb-en kívül: Drezdában, a Fraunhofer Institute for Ceramic Technologies and Systems (IKTS) kerámiatechnológiákkal és pormetallurgiával foglalkozó intézetében nőtt ki Európa legjobban felszerelt hőelemző laboratóriuma. Az NDK Tudományos Akadémiájának Központi Szilárdtestfizikai és Anyagkutatási Intézetében (STA 429 Dr. Hesselbarttal) történt kezdeti beszerzésekkel kezdődött, a laboratórium bővítése az IKTS 1992-es megalapítása után Dr. Gert Leitner (megh. 2019) és Klaus Jaenicke-Rößler vezetésével folytatódott. A műszereket példaértékűen rendezték be és tökéletesen felszerelt, nagy tisztaságú gázellátással látták el. A későbbi 1990-es évektől kezdődően a teljes műszergyűjtemény ma a következőket foglalja magában:

Akkreditált mérőállomások:

  • Szimultán hőelemző készülékek (STA 449 F1 , 429, 429, 429 C, 409); ezek közül néhányat összekapcsoltak (kapillárisok, nyílások vagy Skimmer) a következőkkel:
  • Tömegspektrométerek (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
  • FT-IR spektroszkóp (Tensor27)
  • Makro hőmérleg (MTG 419/NGB)
  • Termomechanikai analizátorok (TMA 402)
  • Hőtágulásmérők (DIL 402 és DIL E7)
  • Differenciál pásztázó kaloriméterek (DSC 404, 404 C és DSC 7)
  • Lézeres villanáselemző (LFA 427)
  • Fényvillanás-analizátor(NanoFlash) (LFA 447)
  • Hővezetés-vizsgáló (TCT 416)

Minden létesítményben rendelkezésre áll: automatizált laboratóriumi gázellátó rendszer a nagy tisztaságú atmoszférák keveréséhez és adalékolásához, a nagy vákuumtól a normál nyomásig terjedő nyomástartomány, valamint lehetőség gázelemzésre szállítható tömegspektrométerrel.

Betekintés a drezdai IKTS termoanalitikai és termofizikai laboratóriumába

Ma az IKTS termoanalízis és termofizika részlegét Dr. Tim Gestrich vezeti, aki sokéves tapasztalatot tudhat magáénak az alkalmazásorientált, modern, nagy teljesítményű kerámiaanyagok, ipari szempontból releváns gyártási folyamatok és prototípus alkatrészek speciális szakterületén.

Dr.-Ing. Tim Gestrich, Fraunhofer Institute for Ceramic Technologies and Systems IKTS, a termikus analízis és termofizika csoportvezetője

A tömegspektrometria bonyolult csatolási módszereivel való sokéves munkánk nem akadályozott meg bennünket abban, hogy észrevegyük, hogy a large ügyfelek egy része vagy nem engedheti meg magának ezeket a rendszereket, vagy nem hajlandó költeni rájuk. Ráadásul még a tömegspektrométerekhez való legbonyolultabb közvetlen csatolásokat is akadályozza, hogy az eredmények nehezen értelmezhetők; így a számítógépes vezérlés és kiértékelés speciálisan kifejlesztett szoftverek segítségével biztosan utat talált a laboratóriumokba. Az MS-spektrumok értelmezése azonban egyes alkalmazásokban továbbra is nehézségekbe ütközött a fragmentáció (termikus és elektronütközéses ionizáció), a háttércsúcsok (vivőgáz, szennyeződések) és a mintagázok átviteli veszteségei (távolságok, kondenzáció) miatt, különösen a szerves minták vizsgálatakor.

1993: FT-IR spektrométerekhez való csatlakoztatás

Az alternatív gázelemzési módszerek keresése az 1990-es évek elején aktuális téma volt. Ekkor indultam el egy hőmérleggel az FT-IR gázelemzés (Fourier-transzformációs infravörös spektroszkópia) "specialistáihoz" 1992 és 1993 között.

Az FT-IR gyártókkal való többszöri eredménytelen kapcsolatfelvétel után ismét útnak indultam egy műszerrel az autóm csomagtartójában: Ezúttal a németországi Karlsruhéban található Bruker céghez mentem. A Bruker alkalmazási laboratóriumának hozzáértő támogatásával az újonnan kifejlesztett TG 209-es készüléket gyorsan összekapcsoltam a várva várt gázmérő cellával ellátott FT-IR műszerrel. Több látogatást és tesztelést követően az eredmény egy kompakt, mégis rugalmas kísérleti elrendezés lett, amely optimális módon egyesíti a TGA és az FT-IR összes előnyét.

A Bruker TGA-FT-IR csatolásának vázlata fűtött átvezető vezetékkel és fűtött gázcellával

A Bruker Optics FT-IR műszerekkel való összekapcsolást folyamatosan fejlesztették és adaptálták, a Bruker és a NETZSCH új műszerverzióihoz is: PERSEUS® a Bruker ALPHA II, a small, nagy teljesítményű FT-IR spektrométer és a NETZSCH termoanalitikai műszerek szabadalmaztatott kombinációja. A TG 209 F1 Libra® és STA 449 F1 /F3 fel lehet fejleszteni a PERSEUS® konfiguráció költséghatékony és helytakarékos módon, az STA-nál akár 2000 °C-ig terjedő kemencékkel. A rugalmas szoftvermegoldások lehetővé teszik a termoanalitikai és FT-IR mérési eredmények integrált kiértékelését.

1997 Az ImpulzusTAbevezetése a hőelemzéssel összekapcsolt gázelemző rendszerek kalibrálásához

Az 1990-es évek közepén Dr. Marek Maciejewski Prof. Dr. A. Baiker, Technikai Kémia, ETH Zürich, Svájc, vezetésével kifejlesztett egy eszközt egy STA 409 C kapilláriscsatlakozóval ellátott tömegspektrométerhez a Balzers tömegspektrométerhez, amellyel pontos mennyiségű kalibráló gázokat lehet impulzusszerűen a mintagázáramba juttatni; innen a "PulseTA®" elnevezés. Ezzel az online kalibrációval könnyen számszerűsíthetővé váltak a tömegspektrométer jelzései a mintából származó gázok, a minta által adszorbeált gázok és a reakciógázok esetében. A PulseTA®®különösen a katalíziskutatásban bizonyított.

A PulseTA® kalibráló eszköz elve a kapcsolt MS és FT-IR műszerekhez

1999: A gázelemzési módszerek és a hőelemző műszerek összekapcsolásával és alkalmazásaival foglalkozó nemzetközi konferenciasorozat kezdete:

Selb Kuplung Napok, SKT

A Selbben megrendezett SKT 2001 konferencián a konferencia előadásai mellett gyakorlati bemutatókat is tartottak a különböző hőelemző műszerekkel a NETZSCH alkalmazási laboratóriumban (balra: Erwin Kaisersberger)

2003: A NETZSCH bevezetése Aëolos® Tömegspektrométer

A beszállító vállalataink termékpolitikája és névváltoztatásai által erősen befolyásolt helyzet, valamint a kompakt, mobil tömegspektrométerek beszerzésében a versenytársakkal való egyenrangúság nehézségei arra késztették a NETZSCH oldalt, hogy "saját" tömegspektrométert dobjon piacra: Aëolos® amelyet az IPI Brémával együttműködve fejlesztett ki. Külön köszönet illeti Dr. Adolf Götzöt, aki jelentősen hozzájárult a közös sikerhez.

"Aëolos®" integrált kialakítású, a szivattyúk és az elektronika egy házban található, egy optimalizált gázbevezető rendszerrel együtt, és ezáltal kifejezetten gázzáró hőelemző készülékekhez való csatlakoztatásra készült. A gázbevezetés egy folyamatosan fűtött kapillárisból áll, amelyhez nincs szükség nyílásra. Ezáltal elkerülhető a nyílás elzáródása a bomlástermékek elpárolgása és kondenzációja miatt, ami egyébként gyakran előfordul.

Aëolos®az elmúlt évtizedekben továbbfejlesztették, és most, a4. generációban (Aëolos® Quadro), a TGA/STA és MS rendszer szoftverének teljes integrációjával együtt kivételes műszaki teljesítményt nyújt. Különösen a szoftverintegráció egyedülálló a kapcsolási piacon, és lehetővé teszi a TGA-MS kombináció minden lényeges munkafázisának (programozás, vezérlés és kiértékelés) egyetlen szoftveres megoldással történő végrehajtását.

STA-MS összekapcsolás az STA 449 Jupiter®® és a Aëolos®® tömegspektrométerrel és a transzfer vonallal
FT-IR és MS egyidejű csatlakoztatása a TG 209 Iris® készülékhez a mintaváltóval együtt

Annak érdekében, hogy egyszerre lehessen felhasználni a kiegészítő gázelemzési információkat, amelyeket a Aëolos®a tömegspektrométer és a Bruker FT-IR, a gázmintavételre szolgáló fűtött adaptert a kemence felett mind az MS-kapilláris, mind az FT-IR átvezető vezeték számára csatlakozóval látták el.

2010: A GC-MS csatolás bevezetése

Az eddig tárgyalt gázelemzési módszerekben van valami közös a hőelemzők összekapcsolása tekintetében, mégpedig az, hogy egyszerre kell elemezniük a gázösszetétel minden változását. Szervetlen alkalmazásokban még az is gyakoribb lehet, hogy az egyes gázfajok külön-külön (hőmérsékletfüggő időbeli késleltetéssel) szétválnak; szerves alkalmazásokban viszont, különösen a biomassza-tüzelőanyagokkal kapcsolatos, mostanában induló kutatásokban, szinte mindig nagyobb illékony molekulákkal és a gázkeverékek egyidejű szétválásával van dolgunk. Itt a gázkeverékek időbeli szétválasztására a tömegspektrométerrel történő azonosítás előtt egy köztes lépés javasolt. A gázkromatográfia ideális eszközt biztosít a gázkeverékek elválasztására a megfelelő elválasztó oszlopok (bevonatos kapillárisok) és vivőgázok kiválasztásával. A legtöbb esetben a gázszétválasztás ezen előnyei ellensúlyozzák azt a hátrányt, hogy az MS-sel vagy FT-IR-rel való közvetlen összekapcsolás által biztosított folyamatos működés már nem lehetséges. A mintagázt a fűtött átvezető vezeték segítségével egy szelepes dobozba szívják, majd a programozható szelepes áramkör segítségével szakaszosan injektálják a GC elválasztó kapillárisába. Az időben külön-külön érkező gázionok felvett MS-spektrumai ezután általában egyértelműen értelmezhetők.

A GC-MS csatolók fejlesztő partnerünkkel, a Joint Analytical Systems GmbH-val (JAS) a gázmintavételi kapillárishoz fűthető szelepkört adaptáltuk a TG/STA-ból, és 2017-ben továbbfejlesztettük egy kompakt NETZSCH szelepes dobozba.

GC-MS vázlat a TGA-val vagy STA-val való összekapcsolásról; gázbevezetés a "mintainjektálásnál"
GC-MS csatolás fűtött átvezető vezetékkel az STA 449-hez F1 Jupiter® (mintaváltóval)

Csatlakozórendszerek szinte bármilyen alkalmazáshoz

A NETZSCH-Gerätebau GmbH, mint a NETZSCH csoport önálló üzletágának megalapítása óta eltelt 60 év alatt több mint 50 évet szenteltek a gázérzékelés és gázelemzés témájának. Ezekkel a sokéves kreatív tevékenységekkel a NETZSCH magas és világszerte elismert jártasságot ért el a termikus analízis e fontos piaci ágazatában. Ez az előremutató vállalati stratégia érdeme, és különösen a fejlesztés, a technológia, az elektronika, a gyártás, az alkalmazások és a szerviz területén dolgozó sok ember érdeme. Az új dolgok iránti törekvés, amely számos ügyfél kívánságain és igényein alapul, mindig is kiemelt fontosságú volt a NETZSCH oldalon.

A megvalósított kapcsolási megoldások semmiképpen sem állnak egymással versenyben; mindegyiknek megvannak a maga előnyei:

  • folyamatos és teljes körű gázelemzés, közvetlenül a keletkezés helyén (azonos hőmérsékleten és időben) a Skimmer rendszerrel
  • Az MS rendszerrel átvitt összes gáz folyamatos és teljes elemzése Aëolos®/Quadro, kapilláriscsatlakozókkal
  • Az összes infravörös aktív gáz folyamatos kimutatása a gázmérő cellába történő átvitelt követően a csatolóvezeték segítségével, FT-IR segítségével, a funkciós csoportok megjelenítésével,
  • Kvázifolyamatos kimutatás az összes átvitt gáz nagyon jó azonosításával a GC elválasztó oszlopon történő előszeparálás után a kapcsolt GC-MS-szel.
Ábra: F3 Jupiter® , két kemencéhez kettős emelőberendezéssel felszerelve: A SKIMMER kemence lehetővé teszi egy tömegspektrométer közvetlen csatlakoztatását a keletkezett gázok elemzéséhez.

Elindulunk a jövőbe: Digitalizálás és automatizálás

A jelenlegi STA és TG Perseus valamint a Aëolos®Quadro mellett a NETZSCH az elmúlt években számos optimalizálást hajtott végre: a teljesen automatikus PTA Box, a GC saját szelepes dobozával és a Jeolhoz való csatlakoztatással, valamint az új Skimmer.

A szoftver is jelentősen optimalizálódott. Néhány említésre méltó pont a szoftverintegráció, a teljes integráció a Aëolos®Quadro, a PTA és a GC szelepes doboz vezérlése a Proteus® szoftver segítségével, a 3D-s ábrák egyszerű kiértékelése és az adatbázis-keresés egyetlen kattintással történő elérhetősége. További fejlesztéseket tervezünk.

További információkat a csatolórendszereinkről a weboldalunkon talál!