Най-голямата "NETZSCH лаборатория" извън NETZSCH в Селб

През изминалите две седмици научихте много за развитието и историята на нашите системи за свързване. Днес, наред с други неща, ви показваме, какво се предполага, че е най-голямата лаборатория NETZSCH, но не е компания NETZSCH. ?

Ервин Кайзерсбергер продължава с обясненията за историята на съединителните системи:

Най-голямата "NETZSCH лаборатория" извън NETZSCH в Селб

Тук може да се позволи да се спомене най-голямата "NETZSCH лаборатория" извън Selb: В Дрезден, в Института за керамични технологии и системи "Фраунхофер" (IKTS), е изградена най-добре оборудваната лаборатория за термичен анализ на керамични технологии и прахова металургия в Европа. Започвайки с първоначалните придобивки в Централния институт за физика на твърдото тяло и изследване на материалите към Академията на науките на ГДР (STA 429 с д-р Хеселбарт), разширяването на лабораторията продължава след основаването на IKTS през 1992 г. с д-р Герт Лайтнер (р. 2019 г.) и Клаус Яеникке-Рьослер. Инструментите бяха подредени по образцов начин и снабдени с перфектно инсталирано газоснабдяване с висока чистота. Започвайки от края на 90-те години на миналия век, цялата колекция от оборудване днес се състои от:

Акредитирани измервателни станции:

• Едновременни термични анализатори (STA 449 F1 , 429, 429 C, 409); някои от тях са свързани (капиляри, отвори или Skimmer) с:
• Масспектрометри (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
• FT-IR спектроскоп (Tensor27)
• Макротермобаланс (MTG 419/NGB)
• Термомеханични анализатори (TMA 402)
• Термодилатометри (DIL 402 и DIL E7)
• Диференциални сканиращи калориметри (DSC 404, 404 C и DSC 7)
• Лазерен светкавичен анализатор (LFA 427)
• Лазерно светкавичен анализатор(NanoFlash) (LFA 447)
• Тестер за топлопроводимост (TCT 416)

Налични във всички съоръжения: автоматизирана система за подаване на лабораторни газове за смесване и допиране на атмосфери с висока чистота, диапазон на налягането от висок вакуум до нормално налягане и възможност за газов анализ с преносим масспектрометър.

Днес отделът по термичен анализ и термофизика на IKTS се ръководи от д-р Тим Гестрих, който може да се похвали с дългогодишен опит в специалната тематична област за ориентирани към приложение съвременни висококачествени керамични материали, индустриални производствени процеси и прототипни компоненти.

Дългогодишната ни работа със сложни методи за свързване за масспектрометрия не ни попречи да забележим факта, че large редица клиенти или не могат да си позволят тези системи, или не желаят да харчат за тях. Освен това дори и най-сложните методи за директно свързване с масспектрометри са възпрепятствани от факта, че резултатите са трудни за интерпретиране; затова компютъризираният контрол и оценка чрез специално разработен софтуер със сигурност намериха своето място в лабораториите. Въпреки това в някои приложения продължиха да възникват трудности при интерпретирането на МС спектрите поради фрагментацията (термична и електронно-ударна йонизация), фоновите пикове (газ носител, примеси) и загубите при преноса на пробата (разстояния, кондензация), особено когато ставаше въпрос за изследване на органични проби.

1993: Свързване с FT-IR спектрометри

Търсенето на алтернативни методи за анализ на газове беше актуална тема в началото на 90-те години на миналия век. Именно тогава, през 1992-1993 г., тръгнах с термобаланс към "специалистите" по FT-IR анализ на газове (инфрачервена спектроскопия с преобразуване на Фурие).

След няколко безплодни контакта с производители на FT-IR, отново тръгнах с инструмента в багажника на колата си: Този път отидох в Bruker в Карлсруе, Германия. С умелата подкрепа на лабораторията за приложения на Bruker новоразработеният TG 209 беше бързо свързан към очакващия ме FT-IR уред с клетка за измерване на газове. Резултатът, след няколко посещения и тестове, беше компактна, но гъвкава експериментална инсталация, която съчетава всички предимства на TGA и FT-IR по оптимален начин.

Връзката с FT-IR уредите на Bruker Optics се разработва и адаптира непрекъснато, също и за новите версии на уредите на Bruker и NETZSCH: PERSEUS^® е патентованата комбинация на Bruker ALPHA II, small, мощен FT-IR спектрометър, с термоаналитични инструменти NETZSCH. TG 209 F1 Libra^® и STA 449 F1 /F3 могат да бъдат модернизирани до PERSEUS^® конфигурация по рентабилен и спестяващ място начин, като възможностите за пещта достигат до 2000°C при STA. Гъвкавите софтуерни решения позволяват интегрирана оценка на резултатите от термоаналитичните и FT-IR измервания.

1997 г. Въвеждане на ^PulseTA®за калибриране на системи за газов анализ, свързани с термичен анализ

В средата на 90-те години на миналия век д-р Марек Мачеевски под ръководството на проф. д-р А. Байкер, Техническа химия, ETH Цюрих, Швейцария, разработва устройство на STA 409 C с капилярна връзка за масспектрометъра Balzers за въвеждане на точни количества калибрационни газове в газовия поток на пробата по импулсен начин; оттук и името "^PulseTA®". С помощта на това онлайн калибриране стана лесно да се определят количествено сигналите на масспектрометъра за газове, идващи от пробата, адсорбирани от пробата газове и реакционни газове. Особено в изследванията на катализа ^PulseTA®®се оказа полезен.

1999 г.: Начало на поредица от международни конференции, посветени на свързването на методите за газов анализ с инструментите за термичен анализ и техните приложения:

Дни на съединителя Selb, SKT

2003: Въвеждане на NETZSCH Aëolos^® Масов спектрометър

Силното влияние на продуктовите политики и промените в имената на компаниите доставчици, както и трудностите за равнопоставеност с конкурентите при закупуването на компактни, мобилни масспектрометри, накараха NETZSCH да пусне на пазара "собствен" масспектрометър: Aëolos^® е разработен в сътрудничество с IPI Bremen. Специални благодарности изказваме на д-р Адолф Гьотц, който значително допринесе за съвместния ни успех.

"Aëolos^®" се отличава с интегриран дизайн, с помпи и електроника в един корпус заедно с оптимизирана система за подаване на газ и по този начин е специално проектиран за свързване към газонепроницаеми термични анализатори. Входът за газ се състои от непрекъснато нагряваща се капилярка, без да е необходим отвор. По този начин се избягва запушването на отвора от изпарението и кондензацията на продуктите от разлагането, което иначе се случва често.

Aëolos^®през последните десетилетия и сега, в^{четвъртото} си поколение (Aëolos^® Quadro), се отличава с изключителни технически характеристики, както и с пълна интеграция на софтуера за TGA/STA и MS системата. Софтуерната интеграция в частност е уникална на пазара за свързване и позволява изпълнението на всяка съответна работна стъпка (програмиране, контрол и оценка) на комбинацията TGA-MS с помощта на едно софтуерно решение.

За да може едновременно да се използва допълнителната информация за анализ на газовете, получена от Aëolos^®масовия спектрометър и FT-IR на Bruker, отопляемият адаптер за взимане на газови проби над пещта е оборудван с връзка за MS капиляр и FT-IR трансферна линия.

2010: Въвеждане на съединението GC-MS

Всички разгледани досега методи за анализ на газове имат нещо общо, когато става въпрос за свързване на термични анализатори, а именно, че те трябва да анализират всички промени в състава на газа наведнъж. В неорганичните приложения може дори да е по-често срещано отделните видове газове да се отделят поотделно (със забавяне във времето, зависещо от температурата); от друга страна, в органичните приложения, особено в нововъзникващите изследвания на горива от биомаса, почти винаги става въпрос за по-големи летливи молекули и за едновременно отделяне на газови смеси. Тук се препоръчва междинна стъпка за времево разделяне на газовите смеси преди идентифицирането им с масспектрометър. Газовата хроматография предоставя идеално средство за разделяне на газови смеси чрез избор на подходящи разделителни колони (капиляри с покритие) и газове носители. В повечето случаи тези предимства на разделянето на газовете надделяват над недостатъка, че вече не е възможна непрекъснатата работа, осигурена от прякото свързване с MS или FT-IR. Газът на пробата се засмуква в кутията на вентила с помощта на нагрята преносна линия и след това се впръсква периодично в разделящата капилярка на ГХ чрез програмируемата верига на вентила. Записаните MS спектри на газовите йони, пристигащи поотделно във времето, обикновено могат да бъдат ясно интерпретирани.

Заедно с нашия партньор за разработка на съединения за GC-MS, Joint Analytical Systems GmbH (JAS), през 2017 г. беше адаптирана отопляема вентилна верига за капиляра за вземане на проби от газ от TG/STA и допълнително разработена в компактна вентилна кутия NETZSCH.

Съединителни системи за почти всяко приложение

През 60-те години, изминали от създаването на NETZSCH-Gerätebau GmbH като независима бизнес единица на NETZSCH Group, повече от 50 години са посветени на темата за откриване на газове и газов анализ. С тази дългогодишна творческа дейност NETZSCH постигна висока и световно призната компетентност в този важен пазарен сектор в рамките на термичния анализ. Това е заслуга на една далновидна фирмена стратегия и по-специално и на многото хора, ангажирани в развойната дейност, технологиите, електрониката, производството, приложенията и обслужването. Стремежът към нови неща, базиран на желанията и изискванията на многобройните клиенти, винаги е бил с висок приоритет в NETZSCH.

Реализираните решения за свързване в никакъв случай не се конкурират помежду си; всяко от тях има свои собствени предимства:

• непрекъснат и пълен анализ на газа, директно в точката на възникване (при същата температура и време) със системата Skimmer
• Непрекъснат и пълен анализ на всички пренесени газове с помощта на MS Aëolos^®/Quadro, капилярни съединения
• Непрекъснато откриване на всички инфрачервено активни газове след прехвърлянето им чрез съединителната линия в клетката за измерване на газове, чрез FT-IR с показване на функционалните групи,
• Квазинепрекъснато откриване с много добра идентификация на всички пренесени газове след предварително разделяне в колоната за разделяне на GC с помощта на свързана GC-MS.

Към бъдещето: Цифровизация и автоматизация

С настоящите STA и TG Perseus заедно с Aëolos^®Quadro, NETZSCH е създал много оптимизации през последните години: напълно автоматичната PTA Box, GC със собствена клапанна кутия и връзка с Jeol, както и новата Skimmer.

Софтуерът също е значително оптимизиран. Някои от точките, които си струва да се споменат, включват софтуерната интеграция, пълната интеграция на Aëolos^®Quadro, управлението на вентилната кутия на PTA и GC чрез Proteus^® софтуера, лесното оценяване на 3D диаграми и възможността за достъп до търсенето в базата данни само с едно кликване. Планирани са допълнителни подобрения.

Повече информация за нашите системи за свързване можете да намерите на нашия уебсайт!