Cel mai mare "LaboratorNETZSCH " în afara NETZSCH în Selb

În ultimele două săptămâni, ați aflat multe despre dezvoltarea și istoria sistemelor noastre de cuplare. Astăzi, printre altele, vă arătăm, ceea ce se presupune a fi cel mai mare laborator NETZSCH, dar nu este o companie NETZSCH. ?

Erwin Kaisersberger continuă explicarea istoriei sistemelor de cuplare:

Cel mai mare "LaboratorNETZSCH " în afara NETZSCH în Selb

În acest moment este permis să menționăm cel mai mare "laboratorNETZSCH " din afara Selb: Cel mai bine echipat laborator de analiză termică din Europa pentru tehnologiile ceramice și metalurgia pulberilor s-a dezvoltat în Dresda, la Institutul Fraunhofer pentru tehnologii și sisteme ceramice, IKTS. Începând cu achizițiile inițiale de la Institutul central pentru fizica stării solide și cercetarea materialelor din cadrul Academiei de Științe a RDG (STA 429 cu Dr. Hesselbart), extinderea laboratorului a continuat după înființarea IKTS în 1992 cu Dr. Gert Leitner (d. 2019) și Klaus Jaenicke-Rößler. Instrumentele au fost amenajate într-un mod exemplar și prevăzute cu alimentare cu gaze de înaltă puritate perfect instalate. Începând de la sfârșitul anilor 1990, întreaga colecție de echipamente cuprinde astăzi:

Stații de măsurare acreditate:

• Analizoare termice simultane (STA 449 F1 , 429, 429 C, 409); unele dintre acestea sunt cuplate (capilare, orificii sau Skimmer) cu:
• Spectrometre de masă (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
• Spectroscop FT-IR (Tensor27)
• Macrotermobalanță (MTG 419/NGB)
• Analizoare termomecanice (TMA 402)
• Dilatometre termice (DIL 402 și DIL E7)
• Calorimetre cu scanare diferențială (DSC 404, 404 C și DSC 7)
• Analizor cu flash laser (LFA 427)
• Analizor cu flash de lumină(NanoFlash) (LFA 447)
• Tester de conductivitate termică (TCT 416)

Disponibil în toate instalațiile: sistem automatizat de alimentare cu gaze de laborator pentru amestecarea și doparea atmosferelor de înaltă puritate, gamă de presiuni de la vid înalt la presiune normală și capacitate de analiză a gazelor cu un spectrometru de masă transportabil.

Astăzi, departamentul de analiză termică și termofizică al IKTS este condus de Dr. Tim Gestrich, care se poate baza pe mulți ani de experiență în domeniul special al materialelor ceramice moderne de înaltă performanță orientate spre aplicații, procese de fabricație relevante pentru industrie și componente prototip.

Munca noastră de mulți ani cu metode elaborate de cuplare pentru spectrometria de masă nu ne-a împiedicat să observăm faptul că un număr large de clienți fie nu își permiteau aceste sisteme, fie nu doreau să cheltuiască pentru ele. În plus, chiar și cele mai elaborate cuplări directe la spectrometrele de masă sunt îngreunate de faptul că rezultatele sunt dificil de interpretat; astfel, controlul și evaluarea computerizate prin intermediul unui software special dezvoltat și-au găsit cu siguranță locul în laboratoare. Cu toate acestea, în unele aplicații au continuat să apară dificultăți în interpretarea spectrelor SM din cauza fragmentării (ionizare termică și prin impact de electroni), a vârfurilor de fond (gaz purtător, impurități) și a pierderilor de transfer pentru gazele de probă (distanțe, condensare), în special atunci când este vorba de investigarea probelor organice.

1993: Cuplarea la spectrometrele FT-IR

Căutarea de metode alternative de analiză a gazelor a fost un subiect de actualitate la începutul anilor 1990. Atunci am plecat cu o termobalanță la "specialiștii" în analiza gazelor FT-IR (spectroscopie în infraroșu cu transformată Fourier) în perioada 1992-1993.

După mai multe contacte nereușite cu producătorii de FT-IR, am pornit din nou la drum cu un instrument în portbagajul mașinii mele: De data aceasta, am mers la Bruker din Karlsruhe, Germania. Cu sprijinul competent al laboratorului de aplicații Bruker, TG 209 nou dezvoltat a fost conectat rapid la instrumentul FT-IR cu celulă de măsurare a gazelor care mă aștepta. Rezultatul, după mai multe vizite și teste, a fost o instalație experimentală compactă, dar flexibilă, care combină toate avantajele TGA și FT-IR într-un mod optim.

Cuplarea cu instrumentele FT-IR de la Bruker Optics a fost permanent dezvoltată și adaptată, inclusiv pentru noile versiuni de instrumente de la Bruker și NETZSCH: PERSEUS^® este combinația patentată a Bruker ALPHA II, un small, spectrometru FT-IR puternic, cu instrumentele termoanalitice NETZSCH. TG 209 F1 Libra^® și STA 449 F1 /F3 pot fi upgradate la configurația PERSEUS^® într-un mod eficient din punct de vedere al costurilor și al spațiului, posibilitățile cuptorului ajungând până la 2000°C pe STA. Soluțiile software flexibile permit evaluarea integrată a rezultatelor măsurătorilor termoanalitice și FT-IR.

1997 Introducerea ^PulseTA®pentru calibrarea sistemelor de analiză a gazelor cuplate la analiza termică

La mijlocul anilor 1990, Dr. Marek Maciejewski, sub îndrumarea Prof. Dr. A. Baiker, Chimie Tehnică, ETH Zürich, Elveția, a dezvoltat un dispozitiv pe un STA 409 C cu cuplaj capilar pentru spectrometrul de masă Balzers pentru a introduce cantități precise de gaze de calibrare în fluxul de gaz de probă într-o manieră pulsatorie; de aici și numele "^PulseTA®". Prin intermediul acestei calibrări online, a devenit ușor să se cuantifice semnalele spectrometrului de masă pentru gazele provenite din eșantion, gazele adsorbite de eșantion și gazele de reacție. În special în cercetarea catalizei, ^PulseTA®®și-a dovedit utilitatea.

1999: Începerea unei serii de conferințe internaționale privind cuplarea metodelor de analiză a gazelor la instrumentele de analiză termică și aplicațiile acestora:

Zile de cuplare Selb, SKT

2003: Introducerea NETZSCH Aëolos^® Spectrometru de masă

Fiind puternic afectată de politicile privind produsele și de schimbările de nume ale companiilor noastre furnizoare, precum și de dificultățile de a avea o poziție egală cu concurenții în ceea ce privește achiziția de spectrometre de masă compacte și mobile, a determinat NETZSCH să își lanseze "propriul" spectrometru de masă pe piață: Aëolos^® a fost dezvoltat în colaborare cu IPI Bremen. Mulțumirile noastre speciale merg către Dr. Adolf Götz, care a contribuit semnificativ la succesul nostru comun.

"Aëolos^®" are un design integrat, cu pompe și componente electronice într-o carcasă, împreună cu un sistem optimizat de admisie a gazelor, fiind astfel special conceput pentru cuplarea la analizoare termice etanșe la gaze. Intrarea gazului constă într-un capilar încălzit continuu, fără a fi nevoie de un orificiu. Astfel, se evită ocluzia orificiului de către evaporarea și condensarea produselor de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere, care altfel se produce frecvent.

Aëolos^®a fost dezvoltat în continuare în ultimele decenii și acum, în cea^{de-a 4-a} generație (Aëolos^® Quadro), prezintă performanțe tehnice excepționale, împreună cu integrarea completă a software-ului pentru sistemul TGA/STA și MS. Integrarea software-ului, în special, este unică pe piața de cuplare și permite executarea fiecărei etape de lucru relevante (programare, control și evaluare) a unei combinații TGA-MS prin intermediul unei singure soluții software.

Pentru a putea utiliza simultan informațiile complementare de analiză a gazelor furnizate de Aëolos^®spectrometrul de masă și FT-IR Bruker, adaptorul încălzit pentru eșantionarea gazelor de deasupra cuptorului a fost echipat cu o conexiune atât pentru capilarul MS, cât și pentru linia de transfer FT-IR.

2010: Introducerea cuplajului GC-MS

Metodele de analiză a gazelor discutate până acum au toate ceva în comun în ceea ce privește cuplarea analizoarelor termice, și anume faptul că trebuie să analizeze toate modificările compoziției gazului simultan. În aplicațiile anorganice, poate fi chiar mai frecvent ca speciile individuale de gaze să fie separate separat (cu o întârziere în funcție de temperatură); în aplicațiile organice, pe de altă parte, în special în cercetările emergente privind combustibilii din biomasă, este vorba aproape întotdeauna de molecule volatile mai mari și de separarea simultană a amestecurilor de gaze. Aici, se recomandă o etapă intermediară pentru separarea temporală a amestecurilor de gaze înainte de identificarea cu spectrometrul de masă. Cromatografia în fază gazoasă oferă un mijloc ideal de separare a amestecurilor de gaze prin selectarea coloanelor de separare adecvate (capilare acoperite) și a gazelor purtătoare. În majoritatea cazurilor, aceste avantaje ale separării gazelor depășesc dezavantajul că nu mai este posibilă funcționarea continuă oferită de cuplarea directă cu MS sau FT-IR. Eșantionul de gaz este aspirat într-o cutie cu supape prin intermediul liniei de transfer încălzite și apoi injectat intermitent în capilarul de separare al GC prin circuitul de supape programabil. Spectrele MS înregistrate ale ionilor de gaz care sosesc separat în timp pot fi apoi interpretate în mod clar.

Împreună cu partenerul nostru de dezvoltare pentru cuplajele GC-MS, Joint Analytical Systems GmbH (JAS), în 2017 a fost adaptat de la TG/STA un circuit de supape care poate fi încălzit pentru capilarul de eșantionare a gazului și dezvoltat ulterior într-o cutie de supape compactă NETZSCH.

Sisteme de cuplare pentru aproape orice aplicație

În cei 60 de ani de la înființarea NETZSCH-Gerätebau GmbH ca unitate de afaceri independentă a grupului NETZSCH, mai mult de 50 de ani au fost dedicați detecției și analizei gazelor. Cu acești mulți ani de activitate creativă, NETZSCH a atins o competență înaltă și recunoscută la nivel mondial în acest sector important al pieței în cadrul analizei termice. Acesta este meritul unei strategii de companie orientate spre viitor și, în special, și al numeroaselor persoane implicate în dezvoltare, tehnologie, electronică, producție, aplicații și servicii. Impulsul pentru lucruri noi, bazat pe dorințele și cererile numeroșilor clienți, a fost întotdeauna o prioritate la NETZSCH.

Soluțiile de cuplare realizate nu sunt nicidecum în competiție unele cu altele; fiecare are avantaje proprii:

• analiza continuă și completă a gazelor, direct la punctul de origine (la aceeași temperatură și în același timp) cu sistemul Skimmer
• Analiza continuă și completă a tuturor gazelor transferate cu sistemul MS Aëolos^®/Quadro, cuplaje capilare
• Detectarea continuă a tuturor gazelor active în infraroșu după transfer prin intermediul liniei de cuplare în celula de măsurare a gazelor, prin FT-IR cu afișarea grupelor funcționale,
• Detecție cvasi-continuă cu identificare foarte bună a tuturor gazelor transferate după pre-separarea în coloana de separare GC cu GC-MS cuplat.

Spre viitor: Digitalizare și automatizare

Cu actualele STA și TG Perseus împreună cu Aëolos^®Quadro, NETZSCH a produs multe optimizări în ultimii ani: cutia PTA complet automată, GC cu propria cutie de supape și cuplarea la Jeol, precum și noul Skimmer.

Software-ul a fost, de asemenea, optimizat în mod semnificativ. Unele puncte care merită menționate includ integrarea software-ului, integrarea completă a Aëolos^®Quadro, controlul cutiei de valve PTA și GC prin intermediul software-ului Proteus^® software-ul, evaluarea ușoară a graficelor 3D și posibilitatea de a accesa căutarea în baza de date cu un singur clic. Sunt planificate și alte îmbunătățiri.

Mai multe informații despre sistemele noastre de cuplare pot fi găsite pe site-ul nostru web!