NETZSCH 、セルブにある国外最大の「NETZSCH ラボラトリー」。

この2週間で、皆さんは私たちのカップリング・システムの開発と歴史について多くを学びました。今日は特に、NETZSCH 最大手の研究所であるはずの、NETZSCH 会社ではないものをお見せします。

エルヴィン・カイザースベルガーがカップリングの歴史の説明を続ける：

NETZSCH 、セルブにある国外最大の「NETZSCH ラボラトリー」。

この際、セルブ郊外で最大の「NETZSCH 研究所」について触れてもよいだろう：フラウンホーファー・セラミック技術・システム研究所（IKTS）は、セラミック技術と粉末冶金に関するヨーロッパで最も設備の整った熱分析研究所として、ドレスデンに設立されました。ドイツ科学アカデミーの固体物理学・材料研究中央研究所（Hesselbart博士のSTA 429）での最初の購入に始まり、1992年にゲルト・ライトナー博士（2019年没）とクラウス・ヤーニッケ-レスラー博士がIKTSを設立した後も研究所の拡張は続きました。装置は模範的に配置され、完璧に設置された高純度ガス供給装置を備えていた。1990年代後半から、今日の機器コレクション全体が構成されている：

認定測定ステーション

• 同時熱分析装置（STA 449 F1 429、429 C、409）；これらのいくつかは、（キャピラリー、オリフィス、Skimmer ）と結合されている：
• 質量分析計 (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
• FT-IR分光器 (Tensor27)
• マクロ熱天秤 (MTG 419/NGB)
• 熱機械分析装置 (TMA 402)
• 熱膨張計(DIL 402およびDIL E7)
• 示差走査熱量計 (DSC 404, 404 C and DSC 7)
• フラッシュアナライザー (LFA 427)
• フラッシュアナライザー（ナノフラッシュ） (LFA 447)
• 熱伝導率測定器 (TCT 416)

全施設で利用可能：高純度大気の混合とドーピングのための自動ラボ用ガス供給システム、高真空から常圧までの圧力範囲、可搬式質量分析計によるガス分析が可能。

現在、IKTSの熱分析・熱物理学部門は、ティム・ゲストリッヒ博士が部門長を務めています。ゲストリッヒ博士は、アプリケーション指向の最新高性能セラミック材料、産業関連の製造プロセス、プロトタイプ部品に関する特殊な研究分野で長年にわたる経験を積んでいます。

私たちが長年、質量分析用の精巧なカップリング方式に取り組んできたことは、large 、こうしたシステムを購入できない、あるいはシステムにはお金をかけたくないというお客様が多いという事実に気づくことを妨げるものではありませんでした。加えて、質量分析計への最も精巧なダイレクトカップリングでさえ、結果の解釈が難しいという事実が妨げとなっている。したがって、特別に開発されたソフトウェアによるコンピュータ制御と評価が、ラボに導入されるようになったのは確かである。しかし、フラグメンテーション（熱イオン化や電子衝撃イオン化）、バックグラウンドピーク（キャリアガス、不純物）、試料ガスの移動損失（距離、凝縮）などにより、特に有機試料を分析する場合には、MSスペクトルの解釈に困難が生じることがありました。

1993:FT-IRスペクトロメーターへのカップリング

代替ガス分析法の模索は1990年代初頭の時事的なトピックだった。私が1992年から1993年にかけて、FT-IRガス分析（フーリエ変換赤外分光法）の "専門家 "のもとへ熱天秤を持って出かけたのはその時だった。

FT-IRメーカーに何度か問い合わせたが実らず、車のトランクに装置を積んで再び旅に出た：今度はドイツのカールスルーエにあるブルカー社に行った。ブルカー・アプリケーション研究所の熟練したサポートにより、新しく開発されたTG 209は、ガス測定セルを備えたFT-IR装置にすぐに接続された。数回の訪問とテストの結果、TGAとFT-IRのすべての利点を最適な方法で組み合わせた、コンパクトでありながらフレキシブルな実験セットアップが完成した。

ブルカーオプティクスのFT-IR装置とのカップリングは、ブルカーとNETZSCH の新しい装置バージョンにも継続的に開発され、適応されています： PERSEUS^®は、small 、強力なFT-IRスペクトロメーターであるBruker ALPHA IIと、NETZSCH 、熱分析装置との組み合わせで特許を取得しています。TG 209 F1 Libra^®およびSTA 449 F1 /F3 にアップグレードできます。 PERSEUS^®STAの加熱炉は2000°Cまで可能です。柔軟なソフトウェアソリューションにより、熱分析およびFT-IR測定結果の統合評価が可能です。

1997 熱分析に接続されたガス分析システムの校正用^パルスTAの導入

1990年代半ば、スイス連邦工科大学チューリッヒ校のテクニカルケミストリー、A. Baiker教授の指導の下、Marek Maciejewski博士は、Balzers質量分析計用のキャピラリーカップリングを備えたSTA 409 C上に、正確な量の校正用ガスをパルス状に試料ガス流に導入する装置を開発しました。このオンラインキャリブレーションによって、試料から来るガス、試料に吸着されたガス、反応ガスの質量分析計シグナルを簡単に定量できるようになった。特に触媒研究において、^パルスTA®の価値は証明されている。

1999年：ガス分析法の熱分析装置への結合とその応用に関する一連の国際会議が始まる：

セルブ・カップリング・デイズ、SKT

2003:NETZSCH の導入 Aëolos^®質量分析計

サプライヤー各社の製品ポリシーや社名変更に大きな影響を受け、また小型で移動可能な質量分析計の調達において競合他社と同等の順位を得ることが困難であったため、NETZSCH 、"独自の "質量分析計を市場に投入することになった： Aëolos^®IPIブレーメンと共同で開発したものです。私たちの共同成功に大きく貢献してくれたアドルフ・ゲッツ博士に特別の感謝を捧げます。

"Aëolos^®"は、ポンプとエレクトロニクスを最適化されたガスインレットシステムとともにハウジングに収めた一体型設計が特徴で、ガス密閉型熱分析計との結合用に特別に設計されています。ガス注入口は、オリフィスを必要としない連続加熱キャピラリーで構成されています。これにより、通常頻繁に発生する分解生成物の蒸発や凝縮によるオリフィスの閉塞を避けることができます。

Aëolos^®Quadroは、過去数十年にわたり開発が続けられ、現在では^第4世代(Aëolos^®Quadro)は、TGA/STAおよびMSシステム用のソフトウェアの完全な統合とともに、卓越した技術的性能を特徴としています。特にソフトウェアの統合は、カップリング市場においてユニークであり、単一のソフトウェアソリューションによって、TGA-MSコンビネーションのあらゆる関連作業ステップ（プログラミング、制御、評価）の実行を可能にします。

質量分析計とBruker FT-IRから得られる相補的なガス分析情報を同時に使用するために Aëolos^®質量分析計とBruker FT-IRから得られる相補的なガス分析情報を同時に利用するために、加熱炉上部のガス試料用加熱アダプターには、MSキャピラリーとFT-IRトランスファーラインの両方が接続できるようになっていました。

2010:GC-MS カップリングの導入

これまで述べてきたガス分析法には、熱分析計のカップリングという点で共通点があり、それはガス組成の変化をすべて一度に分析しなければならないということである。無機的な用途では、個々のガス種を別々に（温度に依存した時間遅れで）分割するのが一般的かもしれません。一方、有機的な用途、特にバイオマス燃料に関する新たな研究では、ほとんどの場合、より大きな揮発性分子を扱い、混合ガスを同時に分割します。このような場合、質量分析計で同定する前に、混合ガスを時間的に分離する中間ステップが推奨される。ガスクロマトグラフィーは、適切な分離カラム（コーティングされたキャピラリー）とキャリアガスを選択することにより、混合ガスを分離する理想的な手段を提供します。ほとんどの場合、ガス分離の利点は、MSやFT-IRとのダイレクトカップリングによる連続操作が不可能になるという欠点を上回ります。試料ガスは、加熱されたトランスファーラインによってバルブボックスに引き込まれ、プログラム可能なバルブ回路によってGCの分離キャピラリーに間欠的に注入されます。時間的に別々に到着するガスイオンの記録されたMSスペクトルは、通常、明確に解釈することができます。

GC-MS カップリングの開発パートナーであるジョイント・アナリティカル・システムズ社（JAS）と共に、ガス試料キャピラリ用の加熱可能なバルブ回路がTG/STAから採用され、2017年にコンパクトなNETZSCH バルブボックスにさらに開発されました。

あらゆる用途に対応するカップリングシステム

NETZSCH グループの独立事業部門としてNETZSCH-Gerätebau GmbH が設立されて以来60年間、50年以上にわたってガス検知とガス分析に取り組んできました。この長年にわたる創造的な活動により、NETZSCH 、熱分析におけるこの重要な市場分野で、世界的に認められた高い熟練度を達成しました。これは、将来を見据えた企業戦略と、特に開発、技術、エレクトロニクス、生産、アプリケーション、サービスに携わる多くの人々の功績によるものです。多くの顧客の要望と要求に基づいた新しいものへの挑戦は、NETZSCH において常に最優先事項となっています。

実現されたカップリング・ソリューションは、決して互いに競合するものではなく、それぞれに利点があります：

• Skimmer 、発生地点で直接（同じ温度と時間で）連続的かつ完全なガス分析が可能。
• MS/Quadro、キャピラリー分析システムで、移送された全ガスの連続完全分析 Aëolos^®/Quadro、キャピラリーカップリング
• FT-IRによる官能基表示で、ガス測定セルへのカップリングラインによる移送後の全ての赤外活性ガスの連続検出、
• GC分離カラムでの予備分離後、移送された全ガスをGC-MS で準連続的に検出。

未来への旅立ちデジタル化と自動化

現在のSTAとTG Perseusとともに Aëolos^®NETZSCH 全自動PTAボックス、独自のバルブボックスとJeolとのカップリングを備えたGC、そして新しい Skimmer.

ソフトウェアも大幅に最適化されている。特筆すべき点としては、ソフトウェアの統合、Quadroの完全な統合、PTAボックスの制御があります。 Aëolos^®Quadroの完全な統合、PTAとGCバルブボックスのソフトウェアによる制御、3Dプロットの簡単な評価などです。 Proteus^®ソフトウェアによるPTAとGCバルブボックスの制御、3Dプロットの簡単な評価、ワンクリックでデータベース検索にアクセスできる機能などです。さらなる改良が計画されています。

カップリングシステムに関する詳細情報は、当社ウェブサイトをご覧ください！