14.03.2022 by Erwin Kaisersberger

Det største "NETZSCH laboratorium" uden for NETZSCH i Selb

I de sidste to uger har du lært meget om udviklingen og historien bag vores koblingssystemer. I dag viser vi dig blandt andet, hvad der skulle være det største NETZSCH laboratorium, men som ikke er en NETZSCH virksomhed. ? Lær også, hvordan koblingssystemerne har udviklet sig frem til i dag, og hvad der gør dem unikke.

I de sidste to uger har du lært meget om udviklingen og historien bag vores koblingssystemer. I dag viser vi dig blandt andet, hvad der skal forestille at være det største NETZSCH laboratorium, men ikke er et NETZSCH firma. ?

Erwin Kaisersberger fortsætter med at forklare koblingens historie:

Det største "NETZSCH laboratorium" uden for NETZSCH i Selb

Her må det være tilladt at nævne det største "NETZSCH laboratorium" uden for Selb: Europas bedst udstyrede laboratorium for termisk analyse af keramiske teknologier og pulvermetallurgi er vokset i Dresden på Fraunhofer Institute for Ceramic Technologies and Systems, IKTS. Fra de første anskaffelser på Centralinstituttet for faststoffysik og materialeforskning ved DDR's videnskabsakademi (STA 429 med Dr. Hesselbart) fortsatte udvidelsen af laboratoriet efter grundlæggelsen af IKTS i 1992 med Dr. Gert Leitner (d. 2019) og Klaus Jaenicke-Rößler. Instrumenterne blev arrangeret på en eksemplarisk måde og forsynet med perfekt installeret gasforsyning med høj renhed. Fra de senere 1990'ere omfatter hele udstyrssamlingen i dag:

Akkrediterede målestationer:

Tilgængelig på alle faciliteter: automatiseret laboratoriegasforsyningssystem til blanding og doping af atmosfærer med høj renhed, trykområde fra højvakuum til normalt tryk og mulighed for gasanalyse med et transportabelt massespektrometer.

Et kig ind i laboratoriet for termisk analyse og termofysik på IKTS i Dresden

I dag ledes afdelingen for termisk analyse og termofysik ved IKTS af Dr. Tim Gestrich, som kan se tilbage på mange års erfaring inden for det særlige fagområde for anvendelsesorienterede moderne højtydende keramiske materialer, industrirelevante fremstillingsprocesser og prototypekomponenter.

Dr.-Ing. Tim Gestrich, Fraunhofer Institute for Ceramic Technologies and Systems IKTS, teamleder for termisk analyse og termofysik

Vores mange års arbejde med avancerede koblingsmetoder til massespektrometri forhindrede os ikke i at bemærke, at et large antal kunder enten ikke havde råd til disse systemer eller ikke var villige til at bruge penge på dem. Desuden hæmmes selv de mest avancerede direkte koblinger til massespektrometre af, at resultaterne er vanskelige at fortolke; derfor har computerstyret kontrol og evaluering ved hjælp af specialudviklet software helt sikkert fundet vej til laboratorierne. Der opstod dog fortsat vanskeligheder med at fortolke MS-spektre i nogle applikationer på grund af fragmentering (termisk og elektronpåvirkningsionisering), baggrundstoppe (bæregas, urenheder) og overførselstab for prøvegasser (afstande, kondensation), især når det drejede sig om at undersøge organiske prøver.

1993: Kobling til FT-IR-spektrometre

Søgningen efter alternative gasanalysemetoder var et aktuelt emne i begyndelsen af 1990'erne. Det var dengang, jeg tog af sted med en termobalance til "specialisterne" i FT-IR-gasanalyse (Fourier-transformeret infrarød spektroskopi) fra 1992 til 1993.

Efter flere ufrugtbare kontakter til FT-IR-producenter tog jeg af sted igen med et instrument i bagagerummet på min bil: Denne gang tog jeg til Bruker i Karlsruhe i Tyskland. Med kyndig støtte fra Brukers applikationslaboratorium blev den nyudviklede TG 209 hurtigt forbundet med det ventende FT-IR-instrument med gasmålecelle. Resultatet efter flere besøg og tests var en kompakt, men fleksibel forsøgsopstilling, der kombinerer alle fordelene ved TGA og FT-IR på en optimal måde.

Skematisk oversigt over TGA-FT-IR-kobling med opvarmet overførselslinje og opvarmet gascelle fra Bruker

Koblingen med FT-IR-instrumenter fra Bruker Optics er løbende blevet udviklet og tilpasset, også til de nye instrumentversioner hos Bruker og NETZSCH: PERSEUS® er den patenterede kombination af Bruker ALPHA II, et small, kraftfuldt FT-IR-spektrometer, med NETZSCH termoanalytiske instrumenter. TG 209 F1 Libra® og STA 449 F1 /F3 kan opgraderes til PERSEUS® konfigurationen på en omkostningseffektiv og pladsbesparende måde, med ovnmuligheder på op til 2000 °C på STA'en. Fleksible softwareløsninger giver mulighed for integreret evaluering af termoanalytiske og FT-IR-måleresultater.

1997 Introduktion af PulseTA®.til kalibrering af gasanalysesystemer koblet til termisk analyse

I midten af 1990'erne udviklede Dr. Marek Maciejewski under ledelse af Prof. Dr. A. Baiker, Teknisk Kemi, ETH Zürich, Schweiz, en anordning på en STA 409 C med kapillarkobling til Balzers massespektrometer til at indføre præcise mængder af kalibreringsgasser i prøvegasstrømmen på en pulslignende måde; deraf navnet "PulseTA®.". Ved hjælp af denne online-kalibrering blev det nemt at kvantificere massespektrometersignaler for gasser, der kommer fra prøven, gasser, der adsorberes af prøven, og reaktionsgasser. Især inden for katalyseforskning har PulseTA®.®vist sig at være værdifuld.

Princippet i PulseTA®. kalibreringsenhed til koblede MS- og FT-IR-instrumenter

1999: Start af en række internationale konferencer om kobling af gasanalysemetoder til termiske analyseinstrumenter og deres anvendelser:

Selb-koblingsdage, SKT

På SKT 2001 i Selb blev der ud over konferenceforedrag også gennemført praktiske demonstrationer af forskellige termiske analyseinstrumenter på NETZSCH applikationslaboratorium (til venstre: Erwin Kaisersberger)

2003: Introduktion af NETZSCH Aëolos® Massespektrometer

At være stærkt påvirket af vores leverandørers produktpolitik og navneændringer samt vanskelighederne med at stå lige med konkurrenterne i forbindelse med indkøb af kompakte, mobile massespektrometre fik NETZSCH til at lancere sit "eget" massespektrometer på markedet: Aëolos® det blev udviklet i samarbejde med IPI Bremen. Vores særlige tak går til Dr. Adolf Götz, som bidrog væsentligt til vores fælles succes.

"Aëolos®" har et integreret design med pumper og elektronik i et hus sammen med et optimeret gasindløbssystem og er dermed specielt designet til kobling til gastætte termiske analysatorer. Gasindtaget består af en kontinuerligt opvarmet kapillær uden behov for en åbning. På den måde undgår man, at åbningen tilstoppes af FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning og kondensering af nedbrydningsprodukter, hvilket ellers ofte sker.

Aëolos®denne type kapillær er blevet videreudviklet i løbet af de sidste årtier og har nu i sin4. generation (Aëolos® Quadro) har en enestående teknisk ydeevne sammen med en komplet integration af softwaren til TGA/STA- og MS-systemet. Især softwareintegrationen er unik på koblingsmarkedet og gør det muligt at udføre alle relevante arbejdstrin (programmering, kontrol og evaluering) af en TGA-MS-kombination ved hjælp af en enkelt softwareløsning.

STA-MS-kobling med STA 449 Jupiter®® og Aëolos®® massespektrometer og overførselslinje
Samtidig tilslutning af FT-IR og MS til TG 209 Iris® med prøveskifter

For at kunne bruge de supplerende gasanalyseoplysninger fra massespektrometeret og Bruker FT-IR samtidig Aëolos®massespektrometeret og Bruker FT-IR, blev den opvarmede adapter til gasprøvetagning over ovnen udstyret med en forbindelse til både MS-kapillaren og FT-IR-overførselslinjen.

2010: Introduktion af GC-MS-kobling

De gasanalysemetoder, der er diskuteret indtil nu, har alle noget til fælles, når det gælder kobling af termiske analysatorer, og det er, at de skal analysere alle ændringer i gassammensætningen på én gang. I uorganiske anvendelser kan det endda være mere almindeligt, at individuelle gasarter opdeles separat (med en temperaturafhængig tidsforsinkelse); i organiske anvendelser derimod, især i den nye forskning i biomassebrændstoffer, har man næsten altid at gøre med større flygtige molekyler og samtidig opdeling af gasblandinger. Her anbefales et mellemtrin til tidsmæssig adskillelse af gasblandinger før identifikation med massespektrometeret. Gaskromatografi er et ideelt middel til at adskille gasblandinger ved at vælge passende separationskolonner (belagte kapillærer) og bæregasser. I de fleste tilfælde opvejer disse fordele ved gasseparation den ulempe, at den kontinuerlige drift, som direkte kobling med MS eller FT-IR giver, ikke længere er mulig. Prøvegassen trækkes ind i en ventilboks ved hjælp af den opvarmede overførselsledning og indsprøjtes derefter periodisk i GC'ens separationskapillær ved hjælp af det programmerbare ventilkredsløb. De registrerede MS-spektre af gasionerne, der ankommer separat i tid, kan derefter normalt fortolkes tydeligt.

Sammen med vores udviklingspartner for GC-MS-koblinger, Joint Analytical Systems GmbH (JAS), blev et opvarmeligt ventilkredsløb til gasprøvetagningskapillaren tilpasset fra TG/STA og videreudviklet til en kompakt NETZSCH ventilboks i 2017.

GC-MS-skema over koblingen med TGA eller STA; gasindføring ved "prøveinjektion"
GC-MS-kobling med opvarmet overførselsledning til STA 449 F1 Jupiter® (med prøveskifter)

Koblingssystemer til næsten enhver anvendelse

I de 60 år, der er gået siden etableringen af NETZSCH-Gerätebau GmbH som en selvstændig forretningsenhed i NETZSCH Group, har mere end 50 år været dedikeret til emnet gasdetektion og gasanalyse. Med disse mange års kreativ aktivitet har NETZSCH opnået en høj og globalt anerkendt kompetence i denne vigtige markedssektor inden for termisk analyse. Det er fortjenesten for en fremsynet virksomhedsstrategi og især også for de mange mennesker, der er involveret i udvikling, teknologi, elektronik, produktion, applikationer og service. Driften efter nye ting, baseret på de mange kunders ønsker og krav, har altid været højt prioriteret på NETZSCH.

De realiserede koblingsløsninger er på ingen måde i konkurrence med hinanden; hver har sine egne fordele:

  • kontinuerlig og komplet gasanalyse direkte på oprindelsesstedet (ved samme temperatur og på samme tidspunkt) med Skimmer -systemet
  • Kontinuerlig og komplet analyse af alle overførte gasser med MS Aëolos®/Quadro, kapillærkoblinger
  • Kontinuerlig detektion af alle infrarødt aktive gasser efter overførsel ved hjælp af koblingslinjen ind i gasmålecellen gennem FT-IR med visning af funktionelle grupper,
  • Kvasi-kontinuerlig detektion med meget god identifikation af alle overførte gasser efter forudgående separation i GC-separationskolonnen med den koblede GC-MS.
Figur: STA 449 F3 Jupiter® , udstyret med dobbelt hejseværk til to ovne: SKIMMER -ovnen giver mulighed for direkte kobling af et massespektrometer til analyse af udviklede gasser.

På vej mod fremtiden: Digitalisering og automatisering

Med den nuværende STA og TG Perseus sammen med Aëolos®Quadro, har NETZSCH produceret mange optimeringer i de senere år: den fuldautomatiske PTA Box, GC med egen ventilboks og kobling til Jeol samt den nye Skimmer.

Softwaren er også blevet væsentligt optimeret. Nogle punkter, der er værd at nævne, omfatter softwareintegrationen, den komplette integration af Aëolos®Quadro, styringen af PTA- og GC-ventilboksen via softwaren Proteus® softwaren, den nemme evaluering af 3D-plots og muligheden for at få adgang til databasesøgningen med blot et enkelt klik. Yderligere forbedringer er planlagt.

Du kan finde flere oplysninger om vores koblingssystemer på vores hjemmeside!