Крупнейшая "ЛабораторияNETZSCH " за пределами NETZSCH в Зельбе

За последние две недели вы узнали много нового о разработке и истории наших систем сцепления. Сегодня, помимо прочего, мы покажем вам, что должно быть largest NETZSCH лабораторией, но не является NETZSCH компанией.

Эрвин Кайзерсбергер продолжает рассказывать об истории муфт:

Largest "NETZSCH Laboratory" снаружи от NETZSCH в Зельбе

largeЗдесь можно упомянуть о "лабораторииNETZSCH " за пределами Зельба: Самая оснащенная в Европе лаборатория термического анализа для керамических технологий и порошковой металлургии выросла в Дрездене в Институте керамических технологий и систем Фраунгофера, IKTS.arcНачиная с первых приобретений в Центральном институте физики твердого тела и исследования материалов Академии наук ГДР (STA 429 с д-ром Хессельбартом), расширение лаборатории продолжилось после основания IKTS в 1992 году д-ром Гертом Ляйтнером (ум. 2019) и Клаусом Яенике-Рёслером. Приборы были расположены в образцовом порядке и снабжены превосходной системой подачи высокочистого газа. Начиная с конца 1990-х годов, сегодня вся коллекция оборудования включает в себя:

Аккредитованные измерительные станции:

• Одновременные термоанализаторы (STA 449 F1 , 429, 429 C, 409); некоторые из них соединены (капилляры, отверстия или Skimmer) с:
• Масс-спектрометрами (QMS 403 C, QMG 420, 421, 422)
• ИК-Фурье спектроскопом (Tensor27)
• Макротермовесы (MTG 419/NGB)
• Термомеханические анализаторы (TMA 402)
• Термодилатометры (DIL 402 и DIL E7)
• Дифференциальные сканирующие калориметры (DSC 404, 404 C и DSC 7)
• Лазерный анализатор вспышек (LFA 427)
• Анализатор световой вспышки(NanoFlash) (LFA 447)
• Тестер теплопроводности (TCT 416)

На всех объектах имеются: автоматизированная система подачи лабораторного газа для смешивания и допирования высокочистых атмосфер, диапазон давлений от высокого вакуума до нормального давления, возможность анализа газов с помощью переносного масс-спектрометра.

Сегодня отдел термического анализа и теплофизики IKTS возглавляет доктор Тим Гестрих, который может похвастаться многолетним опытом работы в специальной предметной области, связанной с применением современных высокоэффективных керамических материалов, актуальных для промышленности производственных процессов и прототипов компонентов.

Многолетний опыт работы со сложными методами сопряжения для масс-спектрометрии не помешал нам заметить, что large количество клиентов либо не могут позволить себе такие системы, либо не хотят на них тратиться. Кроме того, даже самые сложные прямые соединения с масс-спектрометрами затруднены тем, что результаты трудно интерпретировать, поэтому компьютеризированный контроль и оценка с помощью специально разработанного программного обеспечения, безусловно, нашли свое применение в лабораториях. Тем не менее, в некоторых приложениях по-прежнему возникали трудности с интерпретацией МС-спектров, связанные с фрагментацией (термическая и электронно-ударная ионизация), фоновыми пиками (газ-носитель, примеси) и потерями при переносе газов образца (расстояния, конденсация), особенно при исследовании органических образцов.

1993: Подключение к ИК-Фурье спектрометрам

arcВ начале 1990-х годов актуальной темой был поиск альтернативных методов анализа газов. Именно тогда, в 1992-1993 годах, я отправился с термобаллоном к "специалистам" по ИК-Фурье газоанализу (инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье).

После нескольких безрезультатных контактов с производителями ИК-Фурье-спектрометров я снова отправился в путь с прибором в багажнике своей машины: На этот раз я отправился в компанию Bruker в Карлсруэ, Германия. При квалифицированной поддержке лаборатории Bruker новая разработка TG 209 была быстро подключена к ожидаемому ИК-Фурье прибору с газоизмерительной ячейкой. В результате, после нескольких посещений и испытаний, была создана компактная, но гибкая экспериментальная установка, оптимально сочетающая все преимущества ТГА и ИК-Фурье.

Сопряжение с ИК-Фурье приборами компании Bruker Optics постоянно развивается и адаптируется, в том числе для новых версий приборов Bruker и NETZSCH: PERSEUS^® это запатентованная комбинация Bruker ALPHA II, small, мощного ИК-Фурье спектрометра, с NETZSCH термоаналитическими приборами. TG 209 F1 Libra^® и STA 449 F1 /F3 могут быть модернизированы до PERSEUS^® конфигурации с экономией места и средств, при этом возможности печи STA достигают 2000°C. Гибкие программные решения позволяют интегрировать оценку результатов термоаналитических и ИК-Фурье измерений.

libra1997 Внедрение PulseTA^®для систем газового анализа в сочетании с термическим анализом

libraВ середине 1990-х гг. д-р Марек Мациевский под руководством проф. д-ра А. Байкера из отдела технической химии ETH Zürich, Швейцария, разработал устройство на STA 409 C с капиллярной муфтой для масс-спектрометра Balzers для введения точных количеств газов в поток газа образца в импульсном режиме; отсюда и название "PulseTA^®".libraС помощью этой онлайновой системы стало легко количественно определять сигналы масс-спектрометра для газов, поступающих из образца, газов, адсорбированных образцом, и реакционных газов. В частности, в исследованиях катализаarch PulseTA^®®доказал свою эффективность.

1999: Начало серии международных конференций по соединению методов газового анализа с термоаналитическими приборами и их применению:

Дни сцепления Selb, SKT

2003: Внедрение масс-спектрометра NETZSCH Aëolos^® Масс-спектрометр

Сильное влияние продуктовой политики и смены названия компаний-поставщиков, а также трудности, связанные с необходимостью занимать равное положение с конкурентами при закупке компактных, мобильных масс-спектрометров, побудили NETZSCH выпустить на рынок "собственный" масс-спектрометр: Aëolos^® был разработан в сотрудничестве с IPI Bremen. Особую благодарность мы выражаем доктору Адольфу Гетцу, который внес значительный вклад в наш совместный успех.

"Aëolos^®" имеет интегрированную конструкцию, в которой насосы и электроника находятся в одном корпусе вместе с оптимизированной системой впуска газа, и, таким образом, специально разработан для подключения к газонепроницаемым термоанализаторам. Впуск газа состоит из непрерывно нагреваемого капилляра без отверстия. Это позволяет избежать закупорки отверстия испарениями и конденсацией продуктов разложения, что в противном случае происходит довольно часто.

Aëolos^®в течение последних десятилетий система была усовершенствована и теперь, в своем^4-м поколении (Aëolos^®Quadro), отличается исключительными техническими характеристиками, а также полной интеграцией программного обеспечения для систем TGA/STA и MS. В частности, интеграция программного обеспечения является уникальной на рынке сопряжений и позволяет выполнять все необходимые рабочие операции (программирование, управление и оценка) в комбинации ТГА-МС с помощью одного программного решения.

Для того чтобы иметь возможность одновременно использовать дополнительную информацию о газовом анализе, получаемую с помощью Aëolos^®масс-спектрометра и ИК-Фурье-спектрометра Bruker, обогреваемый адаптер для отбора проб газа над печью был оснащен соединением как для капилляра МС, так и для линии передачи ИК-Фурье-спектра.

2010: Введение сопряжения ГХ-МС

Все рассмотренные до сих пор методы газового анализа имеют нечто общее, когда речь заходит о подключении термоанализаторов, а именно то, что они должны анализировать все изменения в составе газа одновременно. В неорганических приложениях, возможно, даже чаще всего отдельные виды газов разделяются отдельно (с временной задержкой, зависящей от температуры); в органических приложениях, с другой стороны, особенно в развивающихся исследованияхarch на топливе из биомассы, почти всегда приходится иметь дело с larger летучими молекулами и одновременным разделением газовых смесей. В этом случае рекомендуется промежуточный этап для временного разделения газовых смесей перед идентификацией с помощью масс-спектрометра. Газовая хроматография представляет собой идеальное средство для разделения газовых смесей с помощью selectсоответствующих разделительных колонок (капилляров с покрытием) и газов-носителей. В большинстве случаев преимущества газового разделения перевешивают тот недостаток, что непрерывная работа, обеспечиваемая прямым соединением с МС или ИК-Фурье, уже невозможна. Пробный газ всасывается в клапанную коробку с помощью подогреваемой линии передачи, а затем периодически впрыскивается в разделительный капилляр ГХ с помощью программируемой клапанной схемы. Записанные МС-спектры ионов газа, поступающих по отдельности в определенное время, обычно могут быть четко интерпретированы.

Совместно с нашим партнером по разработке соединений для ГХ-МС, компанией Joint Analytical Systems GmbH (JAS), схема клапана с подогревом для капилляра отбора газа была адаптирована к TG/STA и в 2017 году доработана в компактный клапанный блок NETZSCH.

Соединительные системы практически для любого применения

За 60 лет, прошедших с момента основания NETZSCH-Gerätebau GmbH как самостоятельной бизнес-единицы группы NETZSCH, более 50 лет было посвящено теме обнаружения газов и газового анализа. Благодаря этой многолетней творческой деятельности компания NETZSCH достигла высокого и признанного во всем мире уровня мастерства в этом важном секторе рынка в области термического анализа. Это заслуга перспективной стратегии компании и, в частности, многих людей, вовлеченных в разработку, технологию, электронику, производство, применение и обслуживание. Стремление к новому, основанное на пожеланиях и требованиях многочисленных клиентов, всегда было приоритетным на сайте NETZSCH.

Реализованные муфтовые решения ни в коем случае не конкурируют друг с другом; каждое из них имеет свои преимущества:

• непрерывный и полный анализ газа непосредственно в точке происхождения (при той же температуре и времени) с помощью системы Skimmer
• Непрерывный и полный анализ всех газов, передаваемых с помощью системы MS Aëolos^®/Quadro, капиллярные соединения
• Непрерывное определение всех инфракрасно-активных газов после передачи с помощью линии соединения в газоизмерительную ячейку, посредством ИК-Фурье с отображением функциональных групп,
• Квазинепрерывное обнаружение с очень хорошей идентификацией всех передаваемых газов после предварительной сепарации в разделительной колонке ГХ с помощью соединенной ГХ-МС.

Вперед в будущее: Оцифровка и автоматизация

С нынешними STA и TG Perseus наряду с Aëolos^®Quadro, NETZSCH за последние годы произвел много оптимизаций: полностью автоматический блок PTA, GC с собственной клапанной коробкой и соединением с Jeol, а также новый Skimmer.

Программное обеспечение также было значительно оптимизировано. Стоит отметить интеграцию программного обеспечения, полную интеграцию системы Aëolos^®Quadro, управление клапанным блоком PTA и GC через Proteus^® программное обеспечение, легкая оценка 3D plots и возможность доступа к базе данных search одним щелчком мыши. Планируются дальнейшие усовершенствования.

Более подробную информацию о наших соединительных системах можно найти на нашем сайте!