Kiat & Trik

Penentuan Panas Spesifik dengan Menggunakan LFA

Dalam metode ini, permukaan bawah sampel dipanaskan oleh kilatan cahaya (lampu) atau pulsa laser pendek dan kenaikan suhu yang dihasilkan pada permukaan atas sampel diukur dengan menggunakan detektor inframerah.

Metode ini diperkenalkan pada tahun 1961 oleh Parker dkk. dan pada awalnya terbatas pada bahan isotropik dan kondisi AdiabatikAdiabatik menggambarkan suatu sistem atau mode pengukuran tanpa pertukaran panas dengan lingkungan sekitar. Mode ini dapat direalisasikan dengan menggunakan perangkat kalorimeter sesuai dengan metode kalorimetri laju akselerasi (ARC). Tujuan utama dari perangkat tersebut adalah untuk mempelajari skenario dan reaksi pelarian termal. Deskripsi singkat dari mode adiabatik adalah "tidak ada panas yang masuk - tidak ada panas yang keluar".adiabatik, yaitu, tidak ada pertukaran panas dengan lingkungan yang diperhitungkan.

Namun, selama bertahun-tahun, model matematika untuk menyesuaikan data eksperimental telah disempurnakan dan faktor-faktor seperti kehilangan panas, efek panjang pulsa, dll. telah dimasukkan. Dengan demikian, analisis laser atau kilatan cahaya telah menjadi metode pilihan di seluruh dunia untuk menentukan difusivitas dan Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal.

Ini adalah teknik pengukuran terputus-putus yang memanaskan ke langkah suhu yang ditentukan dan kemudian menahan suhu konstan. Setelah stabilisasi suhu, umumnya dilakukan tiga hingga lima pengukuran. Kenaikan suhu pada permukaan atas sampel relatif rendah dan biasanya kurang dari 1 K. Untuk menghitung Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal, digunakan setengah waktu _t1/2 (waktu yang sesuai dengan setengah tinggi langkah). Kenaikan suhu absolut (tinggi langkah) dapat digunakan untuk menentukan panas spesifik. Hal ini secara tidak langsung sebanding dengan kapasitas panas sampel.

Grafik yang mengilustrasikan kurva respons suhu dalam Laser Flash Analysis (LFA) untuk mengukur kapasitas panas spesifik.

Metode untuk menentukan panas spesifik dengan pengukuran LFA dijelaskan secara rinci dalam ASTM E1461-07, Lampiran X2. Salah satu persyaratan utama untuk standar ini adalah penggunaan bahan referensi dengan nilai panas spesifik yang diketahui. _Cp dari bahan yang tidak diketahui dapat dihitung dengan membandingkan ketinggian sinyal antara sampel dan referensi (lihat rumus).

Persamaan untuk menghitung panas jenis (cp) menggunakan pengukuran LFA, membandingkan bahan sampel dan referensi.

T: ketinggian sinyal detektor
T: Energi pulsa
Gain: Penguatan amplifikasi untuk kenaikan termal
ρ: KepadatanDensitas massa didefinisikan sebagai rasio antara massa dan volume. kepadatan
L: Ketebalan spesimen
R: Jari-jari spesimen

Sampai saat ini, belum ada bahan standar bersertifikat dengan ukuran yang tepat (diameter 12,7 mm) yang tersedia di pasaran untuk tujuan ini. Oleh karena itu, standar ASTM mencantumkan beberapa bahan referensi yang diterima industri untuk mempelajari Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal dalam Lampiran X3, seperti besi elektrolit dan grafit POCO (AXM-5QA), yang didistribusikan oleh NIST sebagai standar Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal.

NETZSCH menawarkan bahan referensi berikut ini, yang disesuaikan dengan berbagai rentang suhu dan Difusivitas TermalDifusivitas termal (a dengan satuan mm2 /s) adalah properti khusus material untuk mengkarakterisasi konduksi panas yang tidak stabil. Nilai ini menggambarkan seberapa cepat suatu bahan bereaksi terhadap perubahan suhu.difusivitas termal:

Grafit POCO,
_Al2O3,
Pyroceram 9606,
Besi elektrolit,
Baja tahan karat (SRM 1461),
aluminium,
Pyrex dan
Tembaga.

Untuk perbandingan yang akurat dari ketinggian langkah absolut (kenaikan suhu pada permukaan sampel), parameter eksperimental yang identik untuk pengukuran sampel dan referensi direkomendasikan.

Perhatian khusus harus diberikan pada emisivitas permukaan serta area yang akan dianalisis. Emisivitas yang konsisten dapat dijamin dengan melapisi seseragam mungkin dengan grafit. Area yang akan dianalisis sesuai dengan diameter bukaan pada pelat penutup. Meskipun ukuran atau geometri sampel dan referensi berbeda, diameter pelat penutup harus sama.

Untuk LFA 447 NanoFlash®, jumlah ruang antara permukaan material dan detektor juga harus dipertimbangkan. Jika sampel jauh lebih tipis daripada bahan referensi, misalnya, sampel harus diposisikan lebih tinggi dengan menggunakan cincin atau penyangga serupa.

Seperti halnya penentuan _cp dengan menggunakan DSC, disarankan untuk melakukan pengukuran sampel dan referensi secara bersamaan atau secara berurutan. Untuk padatan padat, akurasi _{Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp} +/- 5-7% atau lebih baik dapat dicapai (tergantung pada persiapan sampel). Metode ini tidak cocok untuk pasta, bubuk, cairan, atau sampel yang tidak homogen.

Grafik yang membandingkan panas spesifik dan difusivitas termal baja tahan karat (SRM 1461) di berbagai suhu, dengan batang kesalahan.

Gambar di bawah ini menggambarkan data _{Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen.cp} baja tahan karat (bahan referensi standar SRM 1461 untuk Konduktivitas TermalKonduktivitas termal (λ dengan satuan W/(m-K)) menggambarkan pengangkutan energi - dalam bentuk panas - melalui benda bermassa sebagai hasil dari gradien suhu (lihat gbr. 1). Menurut hukum termodinamika kedua, panas selalu mengalir ke arah suhu yang lebih rendah.konduktivitas termal) yang dicapai dengan pengukuran LFA dibandingkan dengan nilai panas spesifik yang dihasilkan dari investigasi DSC. Penyimpangan data jauh lebih rendah daripada batang kesalahan yang ditunjukkan, yang mewakili +/- 3%.