Sfaturi și trucuri

Determinarea căldurii specifice cu ajutorul LFA

În această metodă, suprafața inferioară a unei probe este încălzită de o lumină intermitentă (lampă) sau de un impuls laser scurt, iar creșterea de temperatură rezultată pe suprafața superioară a probei este măsurată cu ajutorul unui detector infraroșu.

Această metodă a fost introdusă în 1961 de Parker et al. și a fost inițial limitată la materiale izotrope și condiții adiabatice, adică nu a fost luat în considerare niciun schimb de căldură cu mediul.

Cu toate acestea, de-a lungul anilor, modelele matematice pentru ajustarea datelor experimentale au fost perfecționate și au fost incluși factori precum pierderea de căldură, efectele lungimii impulsului etc. Analiza laserului sau a blițului luminos a devenit astfel o metodă de elecție la nivel mondial pentru determinarea difuzivității și conductivității termice.

Este o tehnică de măsurare discontinuă care încălzește la trepte de temperatură definite și apoi menține temperatura constantă. După stabilizarea temperaturii, se efectuează, în general, trei până la cinci măsurători. Creșterea temperaturii pe suprafața superioară a probei este relativ scăzută și se ridică în mod normal la mai puțin de 1 K. Pentru a calcula difuzivitatea termică, se utilizează timpul de înjumătățire _t1/2 (timp corespunzător jumătății înălțimii pasului). Creșterea absolută a temperaturii (înălțimea treptei) poate fi utilizată pentru a determina căldura specifică. Aceasta este indirect proporțională cu capacitatea termică a probei.

Grafic care ilustrează curba de răspuns la temperatură în analiza cu bliț laser (LFA) pentru măsurarea capacităților termice specifice.

Metoda de determinare a căldurii specifice cu măsurători LFA este descrisă în detaliu în ASTM E1461-07, anexa X2. Una dintre cerințele principale pentru acest standard este utilizarea unui material de referință cu o valoare cunoscută a căldurii specifice. _Cp al unui material necunoscut poate fi calculat prin compararea înălțimilor semnalului între eșantion și referință (a se vedea formula).

Ecuație pentru calcularea căldurii specifice (cp) folosind măsurători LFA, comparând proba și materialele de referință.

T: înălțimea semnalelor detectorului
Q: energia impulsului
Gain: câștig de amplificare pentru creșterea termică
ρ: densitatea
L: grosimea specimenului
R: raza specimenului

Până în prezent, nu există pe piață materiale standard certificate de dimensiuni adecvate (12,7 mm în diametru) disponibile în acest scop. Prin urmare, standardul ASTM enumeră în anexa X3 mai multe materiale de referință acceptate de industrie pentru studiul difuzivității termice, cum ar fi fierul electrolitic și grafitul POCO (AXM -5QA), care sunt distribuite de NIST ca standarde de conductivitate termică.

NETZSCH vă oferă următoarele materiale de referință, adaptate la diferite intervale de temperatură și de difuzivitate termică:

Grafit POCO,
_Al2O3,
Pyroceram 9606,
Fier electrolitic,
Oțel inoxidabil (SRM 1461),
aluminiu,
Pyrex și
Cupru.

Pentru o comparabilitate precisă a înălțimilor absolute ale treptelor (creșteri de temperatură pe suprafața probei), se recomandă parametri experimentali identici pentru măsurătorile probei și ale referinței.

Trebuie acordată o atenție deosebită emisivității suprafeței, precum și zonei care urmează să fie analizată. Emisivitatea constantă poate fi garantată prin acoperirea cât mai uniformă cu grafit. Suprafața care trebuie analizată corespunde diametrului orificiului din placa de acoperire. Chiar dacă dimensiunile sau geometria eșantionului și a referinței diferă, diametrele plăcilor de acoperire trebuie să corespundă.

Pentru LFA 447 NanoFlash®, trebuie luată în considerare și cantitatea de spațiu dintre suprafața materialului și detector. În cazul în care proba este considerabil mai subțire decât materialul de referință, de exemplu, proba trebuie poziționată la o înălțime corespunzătoare cu ajutorul unui inel sau al unui suport similar.

Ca și în cazul determinării _cp cu ajutorul DSC, este recomandabil să se efectueze măsurătorile probei și ale referinței simultan sau în succesiune imediată. Pentru solidele compacte, se poate obține o precizie _{Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp} de +/- 5-7% sau mai bună (în funcție de pregătirea probei). Această metodă nu este adecvată pentru paste, pulberi, lichide sau probe neomogene.

Grafic care compară căldura specifică și difuzivitatea termică a oțelului inoxidabil (SRM 1461) la diferite temperaturi, cu bare de eroare.

Figura de mai jos prezintă datele _{Capacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp} ale oțelului inoxidabil (material de referință standard SRM 1461 pentru conductivitate termică) obținute cu măsurători LFA în comparație cu valorile căldurii specifice rezultate în urma unei investigații DSC. Abaterea datelor este considerabil mai mică decât barele de eroare indicate, care reprezintă +/- 3% .