Съвети и трикове

Определяне на специфичната топлина с помощта на LFA

При този метод долната повърхност на образеца се нагрява с помощта на светкавица (лампа) или кратък лазерен импулс, а полученото повишение на температурата на горната повърхност на образеца се измерва с помощта на инфрачервен детектор.

Този метод е въведен през 1961 г. от Паркър и др. и първоначално е бил ограничен до изотропни материали и адиабатни условия, т.е. не е бил взет предвид топлообменът с околната среда.

С течение на годините обаче математическите модели за коригиране на експерименталните данни бяха усъвършенствани и бяха включени фактори като топлинни загуби, ефекти на дължината на импулса и др. По този начин лазерният анализ или анализът със светкавица се превърна в предпочитан в световен мащаб метод за определяне на топлинната дифузия и проводимост.

Това е прекъснат метод на измерване, който нагрява до определени температурни стъпки и след това поддържа температурата постоянна. След стабилизиране на температурата обикновено се извършват от три до пет измервания. Повишаването на температурата на горната повърхност на образеца е сравнително ниско и обикновено възлиза на по-малко от 1 K. За изчисляване на топлинната дифузия се използва полувремето _t1/2 (време, съответстващо на половината от височината на стъпката). Абсолютното увеличение на температурата (височина на стъпката) може да се използва за определяне на специфичната топлина. Тя е непряко пропорционална на топлинния капацитет на образеца.

Графика, илюстрираща кривата на температурната реакция при лазерния анализ (LFA) за измерване на специфичния топлинен капацитет.

Методът за определяне на специфичната топлина с измервания на LFA е описан подробно в ASTM E1461-07, приложение X2. Едно от основните изисквания на този стандарт е използването на референтен материал с известна стойност на специфичната топлина. _Сп на неизвестен материал може да се изчисли чрез сравняване на височините на сигнала между пробата и еталона (вж. формулата).

Уравнение за изчисляване на специфичната топлина (cp) с помощта на измервания на LFA, като се сравняват пробата и референтните материали.

T: височина на сигналите на детектора
Q: енергия на импулса
Усилване: усилване на топлинното нарастване
ρ: плътност
L: дебелина на образеца
R: радиус на образеца

Засега на пазара няма сертифицирани стандартни материали с подходящ размер (12,7 mm в диаметър) за тази цел. Поради това стандартът ASTM изброява в приложение X3 няколко индустриално приети референтни материала за изследване на топлинната дифузия, като например електролитно желязо и POCO графит (AXM -5QA), които се разпространяват от NIST като стандарти за топлинна проводимост.

NETZSCH ви предлага следните референтни материали, съобразени с различни температурни и термични диапазони на дифузионност:

POCO графит,
_Al2O3,
Pyroceram 9606,
Електролитно желязо,
Неръждаема стомана (SRM 1461),
алуминий,
Pyrex и
Мед.

За точна съпоставимост на абсолютните височини на стъпките (повишаване на температурата на повърхността на пробата) се препоръчват идентични експериментални параметри за измерванията на пробата и еталона.

Специално внимание трябва да се обърне на излъчвателната способност на повърхността, както и на анализираната площ. Постоянната емисионна способност може да се гарантира чрез възможно най-равномерно покритие с графит. Площта, която трябва да се анализира, съответства на диаметъра на отвора в покриващата плоча. Дори ако размерите или геометрията на образеца и еталона се различават, диаметрите на покриващите плочи трябва да съвпадат.

За LFA 447 NanoFlash® трябва да се вземе предвид и пространството между повърхността на материала и детектора. Ако пробата е значително по-тънка от еталонния материал например, пробата трябва да се разположи съответно по-високо с помощта на пръстен или подобна опора.

Както при определянето на _cp чрез DSC, препоръчително е измерванията на пробата и еталона да се извършват едновременно или непосредствено едно след друго. За компактни твърди вещества може да се постигне точност на _{Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp} от +/- 5-7 % или по-добра (в зависимост от подготовката на пробата). Този метод не е подходящ за пасти, прахове, течности или нехомогенни проби.

Графика, сравняваща специфичната топлина и термичната дифузия на неръждаема стомана (SRM 1461) при различни температури, с барове на грешката.

На фигурата по-долу са показани данните за _{Специфичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp} на неръждаема стомана (стандартен референтен материал SRM 1461 за топлопроводимост), получени с LFA измервания, в сравнение със стойностите на специфичната топлина, получени от DSC изследване. Отклонението на данните е значително по-ниско от посочените барове за грешка, които представляват +/- 3 % .